[发明专利]活性炭负载四氯化锡催化合成甲基丙烯酸异冰片酯的方法无效
| 申请号： | 201010191348.5 | 申请日： | 2010-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN101863763A | 公开（公告）日： | 2010-10-20 |
| 发明（设计）人： | 王石发;汪建新;李好瑾;徐晓维;巍柏松 | 申请（专利权）人： | 南京林业大学 |
| 主分类号： | C07C69/54 | 分类号： | C07C69/54;C07C67/04;B01J27/135 |
| 代理公司： | 南京君陶专利商标代理有限公司 32215 | 代理人： | 沈根水 |
| 地址： | 210037 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 活性炭 负载 氯化 催化 合成 甲基丙烯酸 冰片 方法 | ||
1.以活性炭负载四氯化锡为催化剂制备甲基丙烯酸异冰片酯的方法，其特征在于以α-蒎烯经偏钛酸异构所得的异构原液为原料，以活性炭负载四氯化锡为催化剂、以吩噻嗪作阻聚剂，在40～60℃下与甲基丙烯酸反应6～8小时，反应液经过滤回收催化剂后，添加Na2CO3并搅拌10～30分钟，减压蒸馏，回收未反应的莰烯和甲基丙烯酸，收集113～120℃/6mm Hg的馏分即为甲基丙烯酸异冰片酯，产物得率为82～84％，反应选择性大于94％，酯含量大于99％。
2.根据权利要求1所述的以活性炭负载四氯化锡为催化剂制备甲基丙烯酸异冰片酯的方法，其特征是酯化液不经过洗涤工序，采用直接蒸馏的方法精制甲基丙烯酸异冰片酯。
3.根据权利要求1所述的以活性炭负载四氯化锡为催化剂制备甲基丙烯酸异冰片酯的方法，其特征是蒸馏回收的莰烯和甲基丙烯酸混合物可直接回用。
4.根据权利要求1所述的以活性炭负载四氯化锡为催化剂制备甲基丙烯酸异冰片酯的方法，其特征是所述的莰烯原料是α-蒎烯异构的未精制粗莰烯。
5.根据权利要求1所述以活性炭负载四氯化锡为催化剂制备甲基丙烯酸异冰片酯的方法，其特征是添加的Na2CO3量为总反应物质量的0.05～0.1％。
6.根据权利要求1所述的以活性炭负载四氯化锡为催化剂制备甲基丙烯酸异冰片酯的方法，其特征是活性炭负载四氯化锡催化剂的用量为总反应物质量的8～10％。
7.根据权利要求1所述的以活性炭负载四氯化锡为催化剂制备甲基丙烯酸异冰片酯的方法，其特征是莰烯与甲基丙烯酸的摩尔比为1∶1.1～1.4；阻聚剂为吩噻嗪，用量为总物料质量的0.5～0.7％。
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