[发明专利]一种利用分子蒸馏技术以氨基甲酸酯热分解制备异氰酸酯的方法及其反应装置有效
申请号: | 201010191524.5 | 申请日: | 2010-05-26 |
公开(公告)号: | CN102260193A | 公开(公告)日: | 2011-11-30 |
发明(设计)人: | 李会泉;张琴花;柳海涛;姚星星 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C07C263/04 | 分类号: | C07C263/04;C07C263/20;C07C265/14;C07C265/12;B01D3/12 |
代理公司: | 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 | 代理人: | 高宇;杨小蓉 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 分子 蒸馏 技术 氨基甲酸酯 分解 制备 氰酸 方法 及其 反应 装置 | ||
1.一种利用分子蒸馏技术以氨基甲酸酯热分解制备异氰酸酯的方法,所述方法包括以下步骤:
1)将氨基甲酸酯或氨基甲酸酯与溶剂加热熔解;
2)熔解后的氨基甲酸酯在热分解的同时进行分子蒸馏,对未反应的氨基甲酸酯、反应产物异氰酸酯和副产物醇进行分级冷凝分离,其中,未反应的氨基甲酸酯与产物异氰酸酯在40℃~150℃进行分离,副产物甲醇在-10℃~-50℃下分离。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,氨基甲酸酯与溶剂的熔解温度为140~240℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,氨基甲酸酯与溶剂的质量配比为1∶0~1∶1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氨基甲酸酯包括二苯甲烷二氨基甲酸甲酯、甲苯二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯、苯基异氰酸酯。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述氨基甲酸酯为二苯甲烷二氨基甲酸甲酯。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂包括癸二酸二异辛酯、环丁砜、正十六烷、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异辛酯、环烷油。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述溶剂包括癸二酸二异辛酯、环丁砜、邻苯二甲酸二丁酯。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述热分解过程中对物料进行刮膜处理,刮膜转速为55~550rpm,设定温度为240~380℃,压力为0.005~50torr。
9.一种利用分子蒸馏技术以氨基甲酸酯热分解制备异氰酸酯的反应装置,其特征在于,所述装置包括进料系统、分子蒸馏系统、真空系统、残余物收集罐(6)及产物收集罐(7),其中,所述分子蒸馏系统包括:刮膜设备(4),冷凝器(5)及冷阱(8),所述真空系统用于给反应装置提供真空度,
将氨基甲酸酯或氨基甲酸酯与溶剂于进料系统中熔解,熔解后的氨基甲酸酯进入分子蒸馏系统,在热分解的同时进行分子蒸馏,其中,未反应的氨基甲酸酯及溶剂沿刮膜设备(4)外侧进入残余物收集罐(6),产物异氰酸酯沿冷凝器(5)进入产物收集罐(7);副产物甲醇在冷阱(8)中收集。
10.根据权利要求9所述的装置,其特征在于,冷凝器(5)中的温度为40~150℃,冷阱(8)的温度为-10~-50℃。
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