[发明专利]一种除草剂2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法

权利要求书

1.一种除草剂2，4-二氯苯氧乙酸的合成方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)以2，4-二氯苯酚为原料在弱碱存在下、碘化钠和相转移催化剂作用下，与一氯丙酮经过williamson醚化反应得到2，4-二氯苯氧基丙酮，采用固-液两相反应或液-液两相反应中的任一种；

固-液两相反应：以无机固体为碱，加入碘化钠和相转移催化剂，升温至50～80℃，搅拌下加入一氧丙酮和溶剂，滴加完成后，继续反应2.5～3.5小时，所得产物过滤，除去溶剂，精馏纯化；其中，相转移催化剂的加入量为2，4-二氯苯酚的1～10mol％，碱与2，4-二氯苯酚的摩尔比为1∶1～3∶1；2，4-二氯苯酚与一氯丙酮的摩尔比为1∶1～1∶2；碘化钠的加入量为2，4-二氯苯酚的1～5mol％；

液-液两相反应：在碱性水溶液存在下、碘化钠和相转移催化剂作用下，升温至50～80℃，搅拌下加入一氯丙酮与溶剂，滴加完成后，继续反应2.5～3.5小时，所得产物过滤，静止后分去水层，有机层洗涤，除去溶剂，精馏纯化；其中，相转移催化剂的加入量为2，4-二氯苯酚的1～10mol％，弱碱与2，4-二氯苯酚的摩尔比为1∶1～3∶1；2，4-二氯苯酚与一氯丙酮的摩尔比为1∶1～1∶2；碘化钠的加入量为2，4-二氯苯酚的1～5mol％。

(2)将步骤(1)所得2，4-二氯苯氧基丙酮和溶剂加入到次氯酸钠的碱性水溶液中，搅拌，在室温～50℃温度下反应5～6小时，水层酸化至PH为2～3，过滤，重结晶，即得所需产物；其中：次氯酸钠与2，4-二氯苯氧基丙酸的摩尔比为4∶1～5∶1。

2.根据权利要求1所述的除草剂2，4-二氯苯氧乙酸的合成方法，其特征在于步骤(1)中固-液两相反应中所述碱为碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢钠中任一种，所述相转移催化剂采用冠醚类化合物、聚乙二醇类化合物或季铵盐类化合物；所述溶剂采用丙酮，丁酮，四氢呋喃，二氧六环，乙腈，DMF或DMSO中任一种。

3.根据权利要求1所述的除草剂2，4-二氯苯氧乙酸的合成方法，其特征在于步骤(1)中液-液两相反应中所述碱性水溶液为碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液或碳酸氢钠水溶液中任一种；所述碱性水溶液的浓度为50％或饱和溶液；相转移催化剂采用季铵盐类化合物，所述溶剂采用环己烷，苯或甲苯中任一种。

4.根据权利要求1所述的除草剂2，4-二氯苯氧乙酸的合成方法，其特征在于步骤(2)中所述溶剂为1，4-二氧六环、四氢呋喃或乙腈中任一种。

5.根据权利要求1所述的除草剂2，4-二氯苯氧乙酸的合成方法，其特征在于步骤(1)中相转移催化剂的加入量为2，4-二氯苯酚的3～5mol％。

6.根据权利要求1所述的除草剂2，4-二氯苯氧乙酸的合成方法，其特征在于步骤(1)中2，4-二氯苯酚与一氯丙酮的摩尔比为1∶1.2～1∶1.5。

7.根据权利要求1所述的除草剂2，4-二氯苯氧乙酸的合成方法，其特征在于步骤(2)中所述碱性水溶液采用NaOH，NaOH与2，4-二氯苯氧基丙酮的摩尔比为3∶1～5∶1。