[发明专利]用湿法磷酸生产工业级磷酸二铵的方法

说明书

技术领域：

本发明属于磷化工产品制备技术领域，涉及一种用湿法磷酸生产工业级磷酸二铵的方法。

背景技术：

磷酸二铵又称磷酸氢二铵，分子式为(NH₄)₂HPO₄。工业上主要用作木材、纸张、织物的防火剂等。

在已有技术中，生产工业级磷酸二铵多采用传统方法，即利用热法磷酸与氨中和反应而得，也有少数采用湿法磷酸制备的技术。如中国专利88104525.X提出了一种用磷矿石、浓硫酸和氨气作原料制备磷酸二铵的方法，经过浓缩稀磷酸、预中和、反应选粒、干燥和筛分等工序，得到颗粒状的磷酸二铵产品，产品为一种农用化肥。该方法的优点是不需要大型设备就可获得高质量的磷酸二铵化肥。中国专利90102317.5提出了一种制备磷酸二铵颗粒化肥的工艺，包括在位于干燥机内的管状反应器中氨化磷酸，将全部磷酸和基本上全部氨通过管式反应器给入干燥机中，制造NP或NPK肥料。该方法是制备磷酸二铵的一种低循环比率和低能耗的工艺。中国专利92106621.X公开了一种磷酸二铵的生产方法，其工艺步骤为：a、稀磷酸和气氨进行一次中和反应，使中和度达到1.1～1.2；b、料浆浓缩，水分降到30％；c、浓缩后的料浆溢流到中和槽与气氨进行二次中和反应，使料浆中和度提高到1.5～1.8，水分降至25％左右，中和槽料浆温度在100～110℃；d、将二次中和反应后的料浆送至喷浆造粒干燥机进行造粒、干燥。上述方法虽然能获得符合10205-88国家标准合格品的磷酸二铵，但却存在以下不足之处：1、进行浓缩操作的料浆中和度较高，因此浓缩料浆水分含量高，不仅干燥能耗大，而且后续过程只能采用喷浆造粒干燥工艺；2、喷浆造粒工艺由于干燥温度高，不仅不能在造粒过程中加氨，而且干燥过程中物料氨逸出量大，产品氮磷比不能达到传统磷酸二铵(DAP)肥料的指标；3、浓缩料浆二次中和采用槽式反应器氨损失大。中国专利99101150.3公开了一种外环流氨化反应器生产磷酸二铵的方法，该方法以32～38％P₂O₅的磷酸为原料，磷酸和气氨在氨化反应器中进行中和反应，反应温度控制在100～120℃，料浆中和度控制在1.40～1.55，反应料浆由设在氨化反应器上的溢流管流出至料浆槽中，料浆槽中的一部分料浆送去喷浆、造粒，得到预期产品，料浆槽中的另一部分料浆由循环泵送至氨化反应器下降管底部，以加大管内料浆的流动性。此种方法的的不足之处在于：1、采用浓缩磷酸生产磷酸二铵，属于传统磷酸浓缩工艺，对磷矿的质量要求较高；2、磷酸一次中和至产品中和度，氨逸出量很大；3、造粒干燥同样采用喷浆造粒工艺，具有中国专利92106621.X同样的不足。中国专利200610021182.6采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法及二次氨化反应器，以湿法稀磷酸为原料，工艺步骤依次为一次氨化反应、酸性料浆浓缩、二次氨化反应、转鼓氨化造粒和干燥，转鼓氨化造粒和干燥步骤产生的含氨尾气和粉尘用湿法稀磷酸洗涤，所获得的洗涤液用于一次氨化反应。上述步骤的工艺参数：一次氨化反应，制备中和度为0.5～1.0的酸性磷铵料浆；酸性料浆浓缩，使酸性磷铵料浆的终点含水量为13～20％(质量分数)；二次氨化反应在表压0～0.15Mpa下进行，反应温度110～150℃，将磷铵料浆的中和度提高到1.30～1.50；转鼓氨化造粒，将二次氨化反应所制得的磷铵料浆雾化洒入常规的转鼓氨化造粒机内的料层上，在造粒过程中喷入液氨或气氨，将物料进一步氨化至中和度1.60～1.90，保持70～100℃的造粒温度，出造粒机物料的含水量控制在2～4％干燥，磷酸二铵的含水量控制在1.0～1.5％(质量分数)。上述方法使用的湿法稀磷酸的质量浓度为18～30％，既可用杂质含量高的中低品位磷矿制备，又可用优质磷矿制备。

从已有技术可知，目前工业级磷酸二铵的生产中，尚存在设备工艺技术要求高，成本大，能耗高，污染大的问题。

发明内容：

本发明的目的：为了克服已有技术中存在的问题，保证整个生产过程避免二次污染和降低能耗，使其具有较好的经济效益和社会效益，提供一种用湿法磷酸生产工业级磷酸二铵的方法。

本发明的技术方案是：

采用低成本的湿法磷酸和氨气为原料，进行两次中和反应，严格控制工艺条件，确保产品质量的稳定性，结晶母液回收使用，同时采用酸洗工序将挥发的氨气回收使用，降低原料消耗，并避免二次污染。

本发明是这样实现的：