[发明专利]一种制备二氧化钛多壳层空心球与球中球结构的简易方法

权利要求书

1.一种制备二氧化钛多壳层空心球与球中球结构的简易方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）采用分散聚合法制备聚苯乙烯作为种球：将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇和水混合溶剂，然后加入苯乙烯和偶氮二异丁乙腈，通氮气保护，搅拌后升温至65~75??C反应而得；

2）种子溶胀聚合法制备多孔聚苯乙烯-二乙烯苯高分子微球：将种球分散到十二烷基硫酸钠水溶液中，得到种球分散液；将偶氮二异丁氰溶于聚苯乙烯中后加入到十二烷基硫酸钠水溶液中，在超声池中乳化得到乳液；将所述乳液滴加入种球分散液中，除去未被种球吸收的上层油层，然后加入聚乙烯醇水溶液，保证整个体系聚乙烯醇浓度为1.8~2.2体积%，加入一定量NaNO₂，保证整个体系NaNO₂浓度为1.8~2.2g/ml，向聚合体系通N₂，升温至65~75??C，搅拌反应后，用甲醇破乳，然后用丙酮和水离心洗涤；

3）制备二氧化钛溶胶并制备高分子/二氧化钛复合物：利用钛酸异丙酯、乙醇、去离子水和硝酸制得二氧化钛溶胶；将步骤2）制得的高分子微球用甲苯抽提后作为高分子模板分散到二氧化钛溶胶中制得高分子/二氧化钛复合物；

4）将高分子/二氧化钛复合物放入预热至300~550??C的马弗炉中，煅烧除去高分子模板后得到二氧化钛多壳层空心球与球中球结构。

2.根据权利要求1所述的制备二氧化钛多壳层空心球与球中球结构的简易方法，其特征在于，步骤1）的操作步骤如下：将1.9~2.1重量份聚乙烯吡咯烷酮溶于58~62重量份乙醇和7~8重量份水混合溶剂，然后加入28~32重量份苯乙烯和0.2~0.4重量份偶氮二异丁乙腈，通氮气保护20~40min，80~120rpm搅拌20~40min，然后升温至68~72°C，反应10~15小时。

3.根据权利要求1所述的制备二氧化钛多壳层空心球与球中球结构的简易方法，其特征在于，步骤2）的操作步骤如下：将种球分散到0.3~0.5重量%十二烷基硫酸钠水溶液中，种球的浓度为0.25~0.3g/ml，然后将0.025~0.028重量份偶氮二异丁氰溶于4~5体积份聚苯乙烯中，加入到28~32体积份的0.3~0.5重量%十二烷基硫酸钠水溶液中，在超声池中乳化，将上述乳液滴加入种球分散液中，32~38??C保温10~15小时，用分液漏斗除去未被种球吸收的上层油层，然后加入3~8体积%聚乙烯醇水溶液，保证整个体系聚乙烯醇的浓度为1.9~2.1体积%，加入NaNO₂，保证整个体系NaNO₂浓度为1.9~2.1g/ml，向聚合体系通氮气20~40min，升温至68~72??C，100~200rpm搅拌速度，反应10~15小时，用甲醇破乳，然后用丙酮和水离心洗涤数次，其中所述重量份与所述体积份的比值为1g/ml。

4.根据权利要求1所述的制备二氧化钛多壳层空心球与球中球结构的简易方法，其特征在于，步骤3）的操作步骤如下：将18~22体积份钛酸异丙酯溶入28~32体积份无水乙醇，在150~200rpm搅拌速度下，以0.5~0.7ml/min的速率加入到含有1~1.5体积份去离子水、0.8~1.2体积份质量分数69%的浓硝酸和18~22体积份无水乙醇混合液中，在室温下搅拌3~5小时后，再缓慢加入1~1.5体积份的水和8~12体积份乙醇，使该溶胶-凝胶体系的水解反应进一步完全，搅拌3~5小时后，再加入18~22体积份无水乙醇，降低体系浓度，使溶胶稳定，将甲苯抽提后的高分子分散到二氧化钛溶胶中，静置10~15小时。

5.根据权利要求1所述的制备二氧化钛多壳层空心球与球中球结构的简易方法，其特征在于，步骤4）的操作步骤如下：将高分子/二氧化钛复合物放入预热至500??C的马弗炉中，煅烧4~6小时除去高分子模板。

6.根据权利要求1所述的制备二氧化钛多壳层空心球与球中球结构的简易方法，其特征在于，步骤4）的操作步骤如下：将高分子/二氧化钛复合物放入预热至350??C的马弗炉中，复合物置入后马弗炉立即以8~15 ??C /min的速度升温至500 ??C，煅烧4~6小时除去高分子模板。