[发明专利]将白磷放在氢氧化钾溶液中加热制备磷烷的技术

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种化学生产磷烷的技术，特别是一种将白磷放在氢氧化钾溶液中加热制备磷烷的技术，适合于化工合成磷烷。

背景技术

目前，磷烷在半导体工业、化学工业、粮食仓储业和冶金工业等多个产业领域都有重要用途，但生产工艺技术复杂，成本高，产品质量也较差。

发明内容

本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种将白磷放在氢氧化钾溶液中加热制备磷烷的技术。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且原料易得，产品收率高，生产的磷烷纯度达5N(99.999％)，并解决了环境污染问题。

本发明采用的技术方案是：发生瓶、1#冷阱、干燥管、2#冷阱、3#冷阱、4#冷阱、5#冷阱、6#冷阱按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。

使用时，将一定量的白磷加到发生瓶中，再由分液漏斗加入化学计量的氢氧化钾稀溶液。然后，用脱氧后的氢气，吹除干净制备装置内的空气后，将发生瓶加热至60℃。反应生成的磷烷，副反应生成的氢气及其携带的大量水分，一起经过干燥管及其多个冷阱(-90℃，-100℃，-180℃)，在冷阱中，被冷凝的主要是二磷烷(P₂H₄)，而在冷阱中，被冷凝的是磷烷。再小心地将磷烷蒸馏至下一个冷阱中。也可以用氢氧化钠或氢氧化钡代替氢氧化钾来制取磷烷。然后，通过磷烷提纯抽真空设备，活化分子筛用纯氢气储器，分子筛吸附柱，微孔气体过滤器，磷烷液化系统提纯磷烷，经汽化后装瓶，便得到高纯(5N)、高压(6.5MPa)的磷烷气体。

本发明的有益效果是，设计合理，使用方便，是理想的磷烷制备工艺技术。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为本发明的结构示意图。

附图编号为：1、发生瓶，2、1#冷阱，3、干燥管，4、2#冷阱，5、3#冷阱，6、4#冷阱，7、5#冷阱，8、6#冷阱，9、连接管线。

具体实施方式

参照图1，发生瓶(1)、1#冷阱(2)、干燥管(3)、2#冷阱(4)、3#冷阱(5)、4#冷阱(6)、5#冷阱(7)、6#冷阱(8)按其系统功能通过连接管线(9)组装一体而构成。

使用时，将一定量的白磷加到发生瓶(1)中，再由分液漏斗加入化学计量的氢氧化钾稀溶液。然后，用脱氧后的氢气，吹除干净制备装置内的空气后，将发生瓶加热至60℃。反应生成的磷烷，副反应生成的氢气及其携带的大量水分，一起经过干燥管(3)及其多个冷阱(-90℃，-100℃，-180℃)，在冷阱中，被冷凝的主要是二磷烷(P₂H₄)，而在冷阱中，被冷凝的是磷烷。再小心地将磷烷蒸馏至下一个冷阱中。也可以用氢氧化钠或氢氧化钡代替氢氧化钾来制取磷烷。然后，通过磷烷提纯抽真空设备，活化分子筛用纯氢气储器，分子筛吸附柱，微孔气体过滤器，磷烷液化系统提纯磷烷，经汽化后装瓶，便得到高纯(5N)、高压(6.5MPa)的磷烷气体。