[发明专利]松香琥珀酸钠阻垢缓蚀剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及工业水处理技术。

背景技术

工业循环冷却水在使用时不断循环和浓缩，水中的矿物质含量也会不断增加，从而引起设备管道结垢、腐蚀。结垢不但会影响传热效率，还会产生垢下腐蚀。因此，循环水中防垢十分重要。目前，在工业循环冷却水处理过程中，大多采用投加阻垢剂的方法控制污垢的形成，以延长设备寿命并保证设备安全运行。阻垢剂是一类能阻止水中致垢盐类在设备表面沉积的具有表面活性的物质，阻垢剂根据活性物的化学组成可分为无机阻垢剂和有机阻垢剂，无机阻垢剂如磷酸盐、多聚磷酸盐等，但无机阻垢剂一方面阻垢率较低，更为严重的是大量磷酸盐的使用会造成环境水富营养化而污染环境，因此无机阻垢剂的应用受到限制；有机阻垢剂主要以双阴离子羧酸盐、磺酸盐，阳离子季铵盐，非离子表面活性剂以及具有表面活性的聚合物如聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、丙烯酸共聚物、丙烯酸丙烯酰胺多元共聚物等，有机阻垢剂阻垢效率较高，工业循环冷却水阻垢剂以有机阻垢剂为主，但应用成本较高，产品种类不多。

发明内容

本发明的目的是提供一种松香琥珀酸钠阻垢缓蚀剂的制备方法。

本发明是松香琥珀酸钠阻垢缓蚀剂的制备方法，其步骤为：

首先合成松香琥珀酸酐的：

然后合成松香琥珀酸钠盐：

本发明的有益之处在于：松香的主要成分树脂酸含有两种官能团：羧基和双键。通过这两种基团的反应皆可引入亲水基而成为结构上独具特色的阻垢剂，这是普通的脂肪酸所不具备的特性。以松香为原料合成的阻垢剂从性质上讲也颇具特色，如适合高硬度、低碱度、温度较高的循环冷却水系统中，缓蚀效果显著等。

松香琥珀酸钠阻垢缓蚀剂采用松香与顺丁烯二酸酐通过双烯加成反应，生成松香琥珀酸酐；松香琥珀酸酐与NaOH溶液发生中和反应，生成松香琥珀酸钠盐阻垢缓蚀剂。该阻垢缓蚀剂的最佳阻垢条件为水样中松香琥珀酸钠的含量为78mg/L、水样pH＝8.0-13.0、水样温度70℃时，最大阻垢率为86.7％。松香琥珀酸钠适用于高硬度、低碱度、温度较高的循环冷却水系统。产品具有原料易得、工艺简单、阻垢缓蚀、无毒安全、成本低廉等优点。

附图说明

图1为松香琥珀酸酐的红外谱图，图2为松香琥珀酸钠的红外谱图。

具体实施方式

本发明是松香琥珀酸钠阻垢缓蚀剂的制备方法，其步骤为：

首先合成松香琥珀酸酐的：

然后合成松香琥珀酸钠盐：

本发明是松香琥珀酸钠阻垢缓蚀剂的制备方法，其步骤为：

(1)松香琥珀酸酐合成：准确称取配方量的特级松香粉碎，先将总量1/4粉碎松香投入装有电动搅拌、冷凝器、温度计、N₂保护装置、电热套加热的反应容器中，加热并间断搅拌，待物料化开后再连续搅拌，并将剩余松香分次投入，在120～130℃化料，化料时向反应容器中通入N₂进行保护；松香完全熔化后，分四次缓慢加入配方量的顺丁烯二酸酐，加成反应为放热反应，温度会自动上升，投顺丁烯二酸酐时切忌过快，否则会造成溢锅喷料，顺丁烯二酸酐投料结束后，在190～200℃温度下保温2小时，即得松香琥珀酸酐；

(2)松香琥珀酸钠盐的合成：将总配方量三分之一的粉碎松香琥珀酸酐和复合溶剂加入装有电动搅拌、冷凝器、温度计、水浴加热的反应容器中，搅拌并以水浴加热至60～70℃；待固体物料溶解后分次加入剩余松香琥珀酸酐，连续搅拌并加热；保温30分钟，待体系均匀透明，再滴加氢氧化钠溶液至pH＝7.5～8.5，保温30分钟，测固含量合格，降温出料。

图1为松香琥珀酸酐的红外谱图，图2为松香琥珀酸钠的红外谱图。如图1所示，图中1780cm^-1处为酸酐的吸收峰，图2中可见1643cm^-1、1546cm^-1，为羧酸盐的特征吸收峰，而1780cm^-1处未再出现吸收峰，表明酸酐开环成盐，所以酸酐吸收峰消失。

在合成松香琥珀酸酐时，松香与顺丁烯二酸酐的质量比为6.5～6.5∶1。在合成松香琥珀酸酐时，工艺条件为：120～130℃氮气保护下熔化松香，松香化净后缓慢投入顺丁烯二酸酐，于190～200℃下保温2小时。在制备松香琥珀酸钠采用的复合溶剂由乙醇、异丙醇、乙二醇乙醚组成，乙醇∶异丙醇∶乙二醇乙醚为2∶1∶1，三者之和的用量占总投料量质量的20％～25％。在制备松香琥珀酸钠时，氢氧化钠溶液的质量比浓度为25％～35％。