[发明专利]磺酸基十六烷基季铵盐离子液体及其合成方法

说明书

一技术领域

本发明涉及一种磺酸基十六烷基季铵盐离子液体及其合成方法，属于化学材料制备技术领域。本方法适用于以二甲基十六叔胺、磺酸内酯硫硝酸为原料，在常压下加热搅拌合成3-(N，N-二甲基-十六烷铵基)烷基磺酸硫酸氢盐的场合。

二背景技术

酸性功能化离子液体结合了固体酸与无机酸的优点，具有取代工业酸催化材科的潜力：与固体酸相似，离子液体也没有挥发性，具有环境友好的优点；其酸性可根据需要进行精细的调节，从而更加有利于催化机理的研究和催化剂的优化；与无机酸相似，离子液体同样具有液体材料的优势，如：流动性好，酸性位密度高和酸强度分布均匀；通过改变和修饰离子液体阴、阳离子的结构，可以实现多相反应体系的优化，如：增强底物的溶解性，简化产物的分离，促进离子液体的循环使用。

国内外酸性功能离子液体的阳离子部分一般为咪唑、季铵、季鏻、吡啶、吗啡啉、吡咯烷等，阴离子部分一般为无机酸根、有机酸根、杂多酸根等。2002年美国Cole等首次报道了咪唑鎓、季鏻阳离子上连接丁磺酸基团的酸性功能化离子液体的及其在酯化、醚化、重排等反应中的应用(Novel Bronsted acidic ionic liquids and their use as dual solvent-catalysts.J.Am.Chem.Soc.2002，124，5962-5963)。何鸣元等先后公开了酸性功能化离子液体[Hmim]BF₄及其在聚合、酯化反应中的应用(CN1405140，CN1528733)。寇元等制备了具有羧酸基的功能化离子液体。王涛等公开了吡啶鎓阳离子上连接磺酸基团的酸性功能化离子液体(CN1594280)。美国小戴维斯公开了咪唑、季铵、季鏻盐等酸性功能化离子液体(CN1646540)。邓友全等制备了N-质子化内酰胺为阳离子的酸性离子液体(CN1772739)。黄宝华等公开了一种吡咯烷酮磺酸盐离子液体及其制备方法(CN101024625)。

本发明涉及的磺酸基十六烷基季铵盐离子液体及其合成方法不同于上述公开的离子液体，这是一种兼具相转移、酸性为一体的功能化离子液体。

三发明内容

本发明的目的在于提供一种兼具相转移、酸性为一体的功能化磺酸基十六烷基季铵盐离子液体及其合成方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：功能化磺酸基十六烷基季铵盐离子液体的新方法，即以二甲基十六叔胺、磺酸内酯、硫酸为原料，水为反应介质，在常压下加热搅拌实现该离子液体的合成。

本发明所用的离子液体催化剂结构如下：

其中亚甲基(CH₂)的数量n可以是3或4数字中的任一个。

活性污泥法实验结果表明，含有该离子液体催化剂的废水容易进行生化反应，说明该离子液体可以降解。

本发明所用物料的摩尔比为二甲基十六叔胺∶磺酸内酯∶硫酸＝1∶1∶1，水的用量为物料总质量的50～500％，所述的物料、水按照比例投料混合搅拌。

本发明所述反应的温度为20～100℃。

本发明所述反应的时间为0.5～5.0小时。

本发明所述一种磺酸基十六烷基季铵盐离子液体及其合成方法，其特征在于：二甲基十六叔胺、磺酸内酯在水中季铵化反应结束后，中间体无需分离提纯，搅拌下直接将等摩尔的酸缓慢加入，反应放出热量，控制酸的滴加速度，使体系温度保持在60～80℃，反应控制在2-3h内完成。根据需要决定是否除水，如需要则不必降温趁热进行减压除水，真空干燥得到磺酸基季铵盐类功能化离子液体。

本发明所依据的化学反应原理如下：

依据本发明提供的一种磺酸基十六烷基季铵盐离子液体及其合成方法，其技术关键是采用水作为反应介质，二甲基十六叔胺、磺酸内酯在水中季铵化反应结束后，中间体无需分离提纯，搅拌下直接将等摩尔的酸缓慢加入，最后真空除水得到磺酸基十六烷基季铵盐离子液体。本发明与现有技术相比，其优点为：(1)磺酸基十六烷基季铵盐离子液体原料来源广泛，制备方便；(2)离子液体可以生物降解，环境友好；(3)合成过程中用水代替有机溶剂作反应介质，是环境友好的化工过程，有良好的工业化应用前景。

四附图说明

附图是本发明一种磺酸基十六烷基季铵盐离子液体及其合成方法的流程图。

五具体实施方式

以下通过实施例详述本发明，这些实施例只为清楚公开本发明，不作为对本发明的限制。

实施例1