[发明专利]利用超重力反应器制备偶氮着色剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及到偶氮着色剂的制备方法，具体涉及到利用超重力反应器制备偶氮着色剂的方法。

背景技术

在工业中，偶氮着色剂通常在搅拌釜反应器中以间歇操作方式进行。由于有机反应的复杂性，以及搅拌釜反应器中原料的温度与混合效果的均难以达到均匀，染料的转化率与生产效率低下，而且间歇搅拌釜生产的染料批次间差别较大，对染料的后处理以及染料的应用都带来不便。因此，提高染料的转化率与生产效率，提高染料质量的稳定性，研究染料合成的新型反应器与染料的连续化生产势在必行。

在“在微反应器中制备偶氮着色剂的方法”(申请号01804731.9)专利中公开了在微反应器中进行重氮化或/和偶合反应的方法。利用微反应器可以起到更好的温度与物料混合效果，而且可以实现染料的连续化生产，但微反应器由于结构设计的特点，存在易堵塞的缺点，适用于不需要或不会产生堵塞微通道的物质或固体的反应，而且微反应器的料液处理量较小。

近年来发展起来的超重力技术改变了传统的传质方式，该技术的核心是将液-液相、液-固相、气-液相的传质过程在超重力反应器中进行，可以极大地强化传质和微观混合过程，比传统的静态(重力场下)传质和微观混合过程的传质系数和混合速度提高1～3个数量级，关于超重力反应装置在中国专利申请号91109255.2、91111028.3、200520100685.3、01268009.5、02114174.6、200510032296.6等专利中已经公开，包括旋转填充床、折流式、螺旋通道式、旋转碟片式等超重力旋转装置，在CN 200410042631.6还公开了一种定转子式超重力旋转装置。本申请人在超重力技术的应用研究方面也取得了重要进展，把该技术从分离、解吸过程扩展应用到化学反应过程。如：在“超微颗粒的制备方法”(申请号95105344.2)及“超细碳酸钙的制备方法”(申请号：95105343.4)等系列专利中提出用超重力旋转床作为反应器进行沉淀反应，制备出纳米颗粒；在“高碱值磺酸钙润滑油清净剂的制备方法”(申请号200410037885.9)专利申请中，公开了将超重力技术应用到中和反应、磺酸化、转相反应过程，得到高品质的磺酸钙清净剂。在“一种丁基橡胶的制备方法”(申请号200710110412.0)专利中公开了在超重力反应器中生产丁基橡胶的过程。然而，对超重力技术应用到涉及重氮化反应与偶合反应应用于偶氮着色剂的生产，未见报道。

本发明的目的是提供制备偶氮着色剂的方法，该方法提供了一种偶氮染料的连续化生产方法。超重力技术强化了反应的混合效果与速率，提高了染料的收率与生产效率，并能得到质量稳定的染料产品，能够消除染料因生产导致的批次间的差异。

发明内容

本发明提供了一种利用超重力反应器制备偶氮着色剂的方法。偶氮着色剂包含偶氮染料与偶氮颜料。其中偶氮染料的产量占染料产量的50％以上。偶氮着色剂的生产一般都包含重氮化反应、偶合反应。

本发明的一种利用超重力反应器制备偶氮着色剂的方法，其特征在于重氮化反应或偶合反应的一步或多步在超重力反应器中进行。

其中重氮化反应：将芳香族胺或杂芳香族胺与亚硝酸盐混合液与质子酸溶液分别连续输进超重力旋转床反应器中，或者三种料液单独通过管道输进超重力旋转床反应器中，或者其中的两种通过T或Y型混合后输进超重力旋转床反应器中，得到重氮盐溶液或悬浮液，重氮化反应在-10℃到+40℃，优选-5℃到+15℃下进行。进料时重氮化反应质子酸的氢离子与芳香族胺或杂芳香族胺的摩尔比为2～8∶1，优选2.5～4∶1，亚硝酸钠与芳香族胺或杂芳香族胺的摩尔比为1～2∶1，优选1.01～1.5∶1，超重力反应器转速100～10000rpm，优选于1000～3000rpm，更优选于1500～2500rpm。

重氮化反应的起始物料是芳香族或杂芳香族胺或它们的铵盐，例如苯胺，2-硝基苯胺，邻氨基苯甲酸甲酯，2，5-二氯苯胺，2-甲基-4-氯苯胺，2-氯苯胺，2-三氟甲基-4-氯苯胺，2，4，5-三氯苯胺，3-氨基-4-甲基苯甲酰胺，2-甲基-5-氯苯胺，4-氨基-3-氯-N`-甲基苯甲酰胺，邻甲苯胺，2-氨基-5-甲基苯磺酸，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸，对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺，但不限于以上几种染料中间体。