[发明专利]一种2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制备方法有效
申请号: | 201010194050.X | 申请日: | 2010-06-08 |
公开(公告)号: | CN101928219A | 公开(公告)日: | 2010-12-29 |
发明(设计)人: | 周富荣;吴真;邵林华;朱雪根 | 申请(专利权)人: | 太仓浦源医药原料有限公司 |
主分类号: | C07C69/738 | 分类号: | C07C69/738;C07C67/343 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫 |
地址: | 215415 江苏省太*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 丁酸 制备 方法 | ||
1.一种2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)、使β-卤代苯乙烷与镁在第一非质子溶剂中反应得到含有格氏试剂的格氏液;
(2)、使草酰氯单乙酯与无水铜盐在第二非质子溶剂中反应,得到含有酰氯铜盐复合物的溶液,所述无水铜盐为选自CuX、Li2CuX4及CuCN.LiX中的一种或多种,其中X代表Cl、Br或I,所述β-卤代苯乙烷、所述无水铜盐及所述草酰氯单乙酯投料摩尔比为0.8~1∶0.01~1.0∶1;
(3)、将由步骤(1)制备的所述格氏液滴加到由步骤(2)得到的所述溶液中,保温-20℃~160℃,使得所述格氏液中的所述格氏试剂与步骤(2)得到的所述溶液中的酰氯铜盐复合物反应,反应完毕,得到产物溶液,该产物溶液依次经过酸性水解反应,碱中和反应,洗涤,干燥除去溶剂,高真空精馏得到纯度大于等于97%的2-氧代-4-苯基丁酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述反应还在引发剂的存在下进行,所述引发剂为选自单质碘、红铝及二溴乙烷中的一种,其与β-卤代苯乙烷的投料重量比为0.001~0.003∶1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述反应在温度-20℃~160℃下进行。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述第一非质子溶剂和所述第二非质子溶剂独立地为选自乙醚、丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、烷基取代四氢呋喃、二氧六环、苯、甲苯、二甲苯、三乙胺、吡啶、正己烷及环己烷中的一种或多种,所述第一非质子溶剂与β-卤代苯乙烷的投料体积比为0.5~15∶1,所述第二非质子溶剂与草酰氯单乙酯的投料体积比为0.5~15∶1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述反应在温度-20℃~50℃下进行。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述无水铜盐与所述草酰氯单乙酯的投料摩尔比为0.2~0.4∶1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述格氏试剂与所述酰氯铜盐复合物的反应在无水无氧条件以及保护气体存在下进行。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述酸性水解反应使用的酸为选自盐酸、硫酸、醋酸或磷酸中的一种或多种,酸性水解反应的温度为-10℃~50℃。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述酸性水解反应的温度为-10℃~5℃。
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