[发明专利]甘油磷酸钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甘油磷酸钠的制备方法，属于化药领域。

背景技术

甘油磷酸钠作为营养药，是α-甘油磷酸钠与β-甘油磷酸钠的混合物。其中，β-甘油磷酸钠是药效部分，而α-甘油磷酸钠并不具备药物活性，目前现有合成工艺生产的β-甘油磷酸钠含量较低。

发明内容

本发明目的在于提供一种甘油磷酸钠的制备方法，该方法中β-甘油磷酸钠含量高。

本发明目的是通过如下技术方案实现的：

一种甘油磷酸钠的制备方法，该方法为：

步骤1：选取原料为：碳酸钠、磷酸、甘油按重量计分别为碳酸钠40-65g、磷酸80-110g、甘油160-200g；

步骤2：成盐、酯化反应为：将磷酸、甘油投入到酯化反应缸内，再加入碳酸钠，通入蒸气；反应过程控制pH值为3.0-5.5、保持蒸气压力0.4-0.5MPa、反应温度120-145℃；反应完后加适量的纯化水使之稀释；

步骤3：水解反应为：待步骤2后，加入35-50ml 30％氢氧化钠溶液，此反应过程煮沸后回流8-12个小时，加1-6mlNaOH，pH值控制在8.0-11.0，得甘油磷酸钠粗品；

步骤4：将甘油磷酸钠粗品浓缩，并将游离甘油分离；将分离后的甘油磷酸钠脱色，即得。

一种甘油磷酸钠的制备方法，该方法为：

步骤1：选取原料为：碳酸钠、磷酸、甘油按重量计分别为碳酸钠40-65g、磷酸80-110g、甘油160-200g；

步骤2：成盐、酯化反应为：将磷酸、甘油投入到酯化反应缸内，再加入碳酸钠，通入蒸气；反应过程控制pH值为3.0-5.5、保持蒸气压力0.4-0.5MPa、反应温度120-145℃；反应完后加适量的纯化水使之稀释；

步骤3：水解反应为：待步骤2后，加入35-50ml 30％氢氧化钠溶液，此反应过程煮沸后回流8-12个小时，加1-6mlNaOH，pH值控制在8.0-11.0，得甘油磷酸钠粗品；水解完后根据中检游离磷酸盐的含量，加入0-3g的MgO，以除去反应后的游离磷酸盐；

步骤4：将甘油磷酸钠粗品浓缩，并将游离甘油分离；将分离后的甘油磷酸钠脱色，即得。

上述甘油磷酸钠的制备方法中，步骤1碳酸钠、磷酸、甘油按重量计优选为碳酸钠53g、磷酸98g、甘油184g。

上述甘油磷酸钠的制备方法中，步骤3优选煮沸后回流10个小时。

上述甘油磷酸钠的制备方法中，步骤3中检游离磷酸盐的定量检测方法为：

供试品溶液：取甘油磷酸钠0.5-1.5g，精密称定，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密吸取5-15ml至100ml容量瓶中，加水40-60ml，摇匀，加钼酸铵溶液2-6ml摇匀，加氯化亚锡溶液0.05-0.15ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置5-20分钟；

对照品溶液：精密量取磷酸盐标准溶液10-30ml至100ml容量瓶中，加水40-60ml，摇匀，加钼酸铵溶液2-6ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.05-0.15ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置5-20分钟；

空白溶液：取100ml容量瓶，加水40-60ml，加钼酸铵溶液2-6ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.05-0.15ml，摇匀，加水至刻度，摇匀，放置5-20分钟；

测定法：照紫外-可见分光光度法，在707nm的波长处测定吸光度，计算，即得；

所述供试品溶液中钼酸铵溶液的制备方法为：取钼酸铵1-4g，加水10-30ml，加热溶解，取硫酸20-40ml用40-60ml水稀释放冷，混合两液，并用水稀释成100ml；

所述供试品溶液中氯化亚锡溶液的制备方法为：取氯化亚锡2-4g，加盐酸0.5-1.5ml溶解，加水至5-15ml，量取0.5-1.5ml加1-3mol/L盐酸溶液5-15ml，混合，即得；

所述对照品溶液中磷酸盐标准溶液的制备方法为：精密称取磷酸二氢钾0.4-1.0g至1000ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取0.5-1.5ml至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

上述甘油磷酸钠的制备方法中，步骤3中检游离磷酸盐的定量检测方法优选为：

供试品溶液：取甘油磷酸钠1.00g，精密称定，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密吸取10ml至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液4ml摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟；