[发明专利]一种N，N′-二苯基脲与碳酸二甲酯经反应耦 合催化合成苯氨基甲酸甲酯产品的分离提纯方 法无效
| 申请号： | 201010194849.9 | 申请日： | 2010-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN102260196A | 公开（公告）日： | 2011-11-30 |
| 发明（设计）人： | 李会泉;柳海涛;白志欣 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C07C271/28 | 分类号： | C07C271/28;C07C269/08 |
| 代理公司： | 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 | 代理人： | 高宇;杨小蓉 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 碳酸 二甲 反应 催化 合成 氨基 甲酸 产品 分离 提纯 | ||
【权利要求书】：
1.一种N，N’-二苯基脲与碳酸二甲酯经反应耦合催化合成苯氨基甲酸甲酯产品的分离提纯方法，所述方法包括以下步骤：
1)N，N’-二苯基脲与碳酸二甲酯经反应耦合催化合成的苯氨基甲酸甲酯产品经闪蒸利用溶液潜热分离部分碳酸二甲酯；
2)闪蒸降温后产品中的催化剂经过沉降过滤分离；
3)通过减压蒸馏分离苯氨基甲酸甲酯与碳酸二甲酯，得苯氨基甲酸甲酯产品。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述减压蒸馏的蒸馏真空度为200-600torr，蒸馏温度为40-110℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述减压蒸馏的蒸馏真空度为300-400torr，蒸馏温度为90-110℃。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于，经步骤3)蒸馏提纯后产品进一步采用减压精馏或分子蒸馏方法制得纯度高于99.8％的苯氨基甲酸甲酯产品。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述减压精馏的温度为60-150℃；所述分子蒸馏的真空度为0.8-40torr。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述减压精馏的温度为90-110℃；分子蒸馏的真空度为3-10torr。
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