[发明专利]二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法，尤其是涉及一种在常温常压条件下制备二甲基二烯丙基氯化铵单体的方法。

背景技术

二甲基二烯丙基氯化铵(简称DMDAAC)单体是一种用途比较广泛的阳离子单体，主要用于合成含有机阳离子的水溶性聚合物，可以改善聚合物的水溶性、溶液流变性，增加吸附能力和杀菌能力等，其共聚物在水处理、石油开采、纺织印染、日用化工等领域有着广泛的用途。

我国对二甲基二烯丙基氯化铵单体的研究始于二十世纪80年代末，当时采用两步法来制备二甲基二烯丙基氯化铵单体，首先合成叔胺，经过有机溶剂提纯后再合成季铵盐而得到成品，其主要缺点是：工艺复杂，环境污染严重、收率低、产品纯度低，活性低且生产成本高。直至二十世纪90年代末出现了一步法制备二甲基二烯丙基氯化铵单体，该方法较二步法有了较大提高和进步，基本上采用二甲胺和烯丙基氯以及氢氧化钠进行反应而制备二甲基二烯丙基氯化铵单体，但该方法对原料指标的要求非常严格，需要精制，反应条件也非常苛刻，滴加温度需要在0-10℃的低温下进行，也就是说一般情况下需要在冷冻的条件下才能进行制备，导致该方法的能耗非常高，而且该方法的转化率低，产品纯度低、活性低。

目前也有一些相对较好的用于制备二甲基二烯丙基氯化铵单体的方法，如公开日为2004年06月30日，公开号为CN1508119的中国专利中，公开了一种高纯二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法，它采用低温下半干碱法自热催化快速合成叔胺，然后油水分离，干燥脱水、脱盐，该方法中采用低温反应，提高了对设备的要求，增加了生产成本。又如公开日为2004年10月13日，公开号为CN1535951的中国专利中，公开了一种二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，它是用33％的二甲胺、烯丙基氯为原料，用强碱性树脂代替氢氧化钠，并在相转移催化剂存在下，制备二甲基二烯丙基氯化铵的，从而导致工艺较为复杂，生产成本较高。再如公开日为2010年02月17日，公开号为CN101648878的中国专利中，公开了一种低含盐二甲基二烯丙基氯化铵的生产方法，直接利用质量百分比为97％的氯丙烯、二甲胺和氢氧化钠，投料摩尔比为2∶1∶1，它需要在2-8℃以下开始滴加氯丙烯，即反应条件也非常苛刻；粗产品通过多次升温、加碱除胺，容易引起二甲基二烯丙基氯化铵单体的分解或自聚失活；再通过盐酸中和，无形中副产物氯化钠的量也大大增加了。

综上所述，目前还没有一种工艺简单，生产成本低，环境污染少，产品质量高，能够在常温常压下进行的二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种工艺简单，生产成本低，环境污染少，产品质量高，能够在常温常压下进行的二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法所用到的原料包括烯丙基氯、二甲胺水溶液和氢氧化钠水溶液，所述烯丙基氯∶二甲胺水溶液中含有的二甲胺∶氢氧化钠水溶液中含有的氢氧化钠的摩尔比为2∶1∶1，其特点在于：所述制备方法依次包括粗产品合成步骤和粗产品精制步骤；

(1)所述粗产品合成步骤中，先将二甲胺水溶液投加到密闭反应釜中并进行搅拌；然后缓慢加入四分之一的烯丙基氯，并将反应温度控制在20-35℃；再交替滴加氢氧化钠水溶液和剩余四分之三的烯丙基氯，并将滴加时间控制在3-5h；滴加完毕后，将密闭反应釜中的液体升温至40-50℃之间进行恒温回流反应5-8h，当密闭反应釜中液体的pH值为7-8时恒温回流反应结束，经过恒温回流反应后制得季铵盐二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的粗产品；

(2)所述粗产品精制步骤中，先将(1)中粗产品的温度控制在46-50℃，回收未反应的原料二甲胺和烯丙基氯；然后将粗产品的pH值调节到5-7，并将粗产品的温度控制在80℃左右；再进行真空抽滤提浓以去除粗产品中的杂质和水分，经过真空抽滤提浓后制得粗产品浓缩液，该粗产品浓缩液中含质量浓度在60％以上的二甲基二烯丙基氯化铵；最后随粗产品浓缩液的温度降低而结晶出氯化钠，待粗产品浓缩液的温度降至室温后，过滤粗产品浓缩液中的结晶盐氯化钠而制得二甲基二烯丙基氯化铵水溶液成品。

本发明所述二甲胺水溶液中二甲胺所占的质量百分比为40％。

本发明所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠所占的质量百分比为50％。