[发明专利]一种镍基氧化物纳米结构的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子信息元器件材料领域。

背景技术

在目前的信息时代，广泛采用的信息技术是将磁信息代码写入不同空间位置上的磁记忆单元，并通过空间扫描来读写它们。为了提高信息读写容量，就必须将磁记忆单元所对应铁磁颗粒做的越来越小。对于广泛使用的单相铁磁纳米颗粒，颗粒的铁磁-超顺磁转变温度随着体积的减小而不断降低，以致室温的矫顽力和剩余磁化强度为零，失去了作为磁信息记忆的功能。从而所谓的“超顺磁限制”使得磁信息功能器件的小型化发展遇到了技术瓶颈，限制了磁信息容量的进一步提高。

不断将材料尺寸减小到纳米尺度的同时，科学家们发现所获得的纳米颗粒具有许多不同于其对应块材的化学与物理性质。新型纳米结构如核壳纳米颗粒，又具有不同于单相实心纳米颗粒的化学和物理性质，目前倍受化学、物理学和材料学等领域的科学家所广泛关注。而对于核壳纳米颗粒，壳的引入会影响核的自旋磁矩取向，以致外场下会产生核与壳的磁耦合等效应，从而具有与单相纳米颗粒所完全不同的磁学性质。因此，在目前所发现纳米磁现象与规律的基础之上，通过设计和制备各种新型纳米结构，并探索其可能具有的纳米磁效应与功能，将可能利用所发现的新纳米磁效应来突破“超顺磁限制”，使进一步提高磁信息容量成为可能。

目前，镍基氧化物纳米结构以及该物质的制备方法在各种文献中均没有任何报道。

发明内容

本发明的目的是解决上述问题而提供了一种镍基氧化物纳米结构的制备方法，利用该方法可以制备得到在磁结构上以反铁磁性为核，类铁磁性为壳的NiO核壳纳米颗粒。

本发明所采用的技术方案是：

一种镍基氧化物纳米结构的制备方法，包括以下步骤：

（a）将乙酰丙酮镍放入三口烧瓶里，加入油胺，通入氧气且磁力搅拌下，80^oC～160^oC保温20～60分钟，形成镍-油胺的前驱复合液，该前驱复合液的浓度为0.1～0.5mol/L，其中分析纯的乙酰丙酮镍作为Ni离子源，油胺作为有机溶剂；

（b）在保持通氧气和磁力搅拌情况下，将三苯基膦加入上述前驱复合液中，80^oC～160^oC保温20～60分钟，形成深绿色透明溶液，其中分析纯的三苯基膦作为表面活性剂，三苯基膦与乙酰丙酮镍的摩尔比为5：1～10：1；

（c）快速升温到180^oC～300^oC且保温20～90分钟，形成黑色溶液，然后迅速冷却到室温；

（d）待冷却到室温，加入过量无水乙醇产生沉淀，去掉上层清液，然后离心分离产物，得到NiO纳米颗粒。

进一步地，所得到的NiO纳米颗粒在磁结构上具有以反铁磁性为核，类铁磁性为壳的核壳纳米颗粒，在低温具有交换偏置效应。

本发明具有以下优点：

利用本发明的方法可以得到在磁结构上以反铁磁性为核，类铁磁性为壳的NiO核壳纳米颗粒，且在低温测试中具有明显的交换偏置效应。得到的纳米颗粒具有颗粒尺寸可控且均一分布，并广泛应用于电池电极、催化剂、磁性材料与陶瓷着色料等领域的重要无机材料；同时本方法简单，所需原材料较少，成本较低。

附图说明

图1为实施例1中NiO核壳纳米颗粒样品的XRD图谱；

图2为实施例1中NiO核壳纳米颗粒样品的TEM图谱；

图3为实施例1中NiO核壳纳米颗粒样品的M-H图谱。

具体实施方式

实施例1

采用有机液相化学反应法，在氧气氛下利用油胺的高沸点提供高温反应环境，并以乙酰丙酮镍为镍源和三苯基膦为表面活性剂来合成NiO核壳纳米颗粒。第一步，称取0.002mol乙酰丙酮镍放入250mL的三口烧瓶里，加入油胺13mL，在通氧气氛且磁力搅拌下，100^oC保温30分钟，形成镍-油胺的前驱复合液，该驱复合液的浓度为0.15mol/L。第二步，在保持通氧气氛和磁力搅拌情况下，将0.014mol三苯基膦加入上述溶液中，100^oC保温20分钟，形成深绿色透明溶液，三苯基膦与乙酰丙酮镍的摩尔比为7：1。第三步，快速升温到200^oC且保温30分钟，形成黑色溶液，然后迅速冷却到室温。第四步，待冷却到室温，加入过量无水乙醇产生灰色沉淀，去掉上层清液，然后离心分离产物，得到NiO核壳纳米颗粒。