[发明专利]溶剂型聚氨酯植绒胶及其制备方法有效
申请号: | 201010195482.2 | 申请日: | 2010-05-31 |
公开(公告)号: | CN101864264A | 公开(公告)日: | 2010-10-20 |
发明(设计)人: | 赫长生;沈峰;邓煜东 | 申请(专利权)人: | 北京高盟新材料股份有限公司 |
主分类号: | C09J175/06 | 分类号: | C09J175/06 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 郑立明;田治 |
地址: | 102502 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶剂 聚氨酯 植绒胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种溶剂型聚氨酯植绒胶,其特征在于,该植绒胶由下述步骤制备而成:
制备聚酯二元醇:按质量百分比计,以25~35%的对苯二甲酸二甲酯、15~30%的1,4丁二醇、15~30%的间苯二甲酸和20~30%的1,6己二醇为原料,将对苯二甲酸二甲酯与1,4丁二醇混合进行一次酯化反应,一次酯化反应后加入间苯二甲酸和1,6己二醇进行二次酯化反应,对二次酯化反应后的反应体系进行缩聚反应后制得聚酯二元醇;
合成预聚体:按质量百分比计,以35~45%的上述制得的聚酯二元醇、10~15%的4,4′二苯基甲烷二异氰酸酯和35~50%的醋酸乙酯为原料,将上述制得的聚酯二元醇与4,4′二苯基甲烷二异氰酸酯和醋酸乙酯混合后制得预聚体;
二次扩链:按质量百分比计,以60~70%的上述合成的预聚体、1~5%的乙二胺和20~40%的醋酸乙酯为原料,将上述制得的预聚体滴加至乙二胺和醋酸乙酯中,制得固含量为35%~45%、粘度为4000~7000mPa·s的粘合剂,即为溶剂型聚氨酯植绒胶。
2.如权利要求1所述的溶剂型聚氨酯植绒胶,其特征在于,所述制备聚酯二元醇中对二次酯化反应后的反应体系进行缩聚反应后制得聚酯二元醇包括:
对二次酯化反应后的反应体系依次进行低抽真空、高抽真空和长抽真空的缩聚反应后制得聚酯二元醇。
3.一种溶剂型聚氨酯植绒胶的制备方法,其特征在于,包括:
制备聚酯二元醇,该制备聚酯二元醇的步骤中所用各原料均按质量百分比计:
一次酯化:
将25~35%的对苯二甲酸二甲酯、15~30%的1,4丁二醇加入到聚酯合成釜中升温至210~230℃,反应2~3小时,完成一次酯化;
二次酯化:
向上述完成一次酯化的聚酯合成釜的反应体系中加入15~30%的间苯二甲酸、20~30%的1,6己二醇后升温至210~230℃,反应5~6小时,完成二次酯化;
缩聚反应:
对上述完成二次酯化后的聚酯合成釜内抽低真空,真空度从-0.02Mpa~-0.04Mpa,抽低真空2~3小时后停止,放馏出物;
对上述抽低真空完成后的聚酯合成釜内抽高真空,真空度从-0.05Mpa~-0.09Mpa,抽高真空时间为2.5~3.5小时,抽高真空过程中聚酯合成釜的釜温控制在245℃~255℃;
抽高真空完毕后,聚酯合成釜内进行长抽真空,真空度要达到-0.094Mpa;长抽真空时间为6~8小时,放馏出物,长抽真空后缩聚反应完成,缩聚反应的产物即为聚酯二元醇;
合成预聚体,该合成预聚体的步骤中所用各原料均按质量百分比计:
将35~45%的上述制备聚酯二元醇步骤制得的聚酯二元醇、10~15%的4,4′二苯基甲烷二异氰酸酯、35~50%的醋酸乙酯混合后制得固含量为50%~65%、异氰酸根含量为3~5%的预聚体;
二次扩链,该二次扩链的步骤中所用各原料均按质量百分比计:
将60~70%的上述合成预聚体步骤中制得的预聚体滴加至1~5%的乙二胺和20~40%的醋酸乙酯中,滴加时间为0.5~1小时,制得固含量为35%~45%、粘度为4000~7000mPa·s的粘合剂,即为溶剂型聚氨酯植绒胶。
4.如权利要求3所述的溶剂型聚氨酯植绒胶的制备方法,其特征在于,所述制备聚酯二元醇的一次酯化步骤还包括:一次酯化反应完毕后,通过测量产物的酸值确认一次酯化反应是否合格的步骤,若测量产物酸值≤20mgKOH/g,则确认一次酯化反应合格。
5.如权利要求3所述的溶剂型聚氨酯植绒胶的制备方法,其特征在于,所述制备聚酯二元醇的一次酯化过程中,保持出醇量稳定在每小时为制备聚酯二元醇所用原料总质量的1.5~3%。
6.如权利要求3所述的溶剂型聚氨酯植绒胶的制备方法,其特征在于,所述制备聚酯二元醇的二次酯化过程中,保持聚酯合成釜的出水量稳定在每小时为制备聚酯二元醇所用原料总质量的2~4%。
7.如权利要求3所述的溶剂型聚氨酯植绒胶的制备方法,其特征在于,所述制备聚酯二元醇的缩聚反应步骤完成后,还包括:通过测量缩聚产物的羟值、酸酯和旋转粘度确定缩聚反应是否制得合格聚酯二元醇的步骤,若测量缩聚产物的羟值为50~60mgKOH/g、酸酯为0.1~2mgKOH/g、在60℃条件下的旋转粘度为4000~8000mPa·s,则确认制得合格的聚酯二元醇。
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