[发明专利]抗介质及助剂的复合粘合剂的制备方法

权利要求书

1.一种抗介质及助剂的复合粘合剂的制备方法，其特征在于，包括：

制备主剂：

酯化：在反应釜中，将长链脂肪酸与二元醇混合并升温至220℃，充氮气保护，开始出水，进行酯化反应，酯化反应的终点判断以理论出水量为准；

酯化结束后，若测得产物的酸值合格，则进行缩聚；

缩聚：使反应釜升温，在釜温达到230℃时抽真空，真空度为-0.09～-0.1Mpa，时间为2.5～3.5h，反应后生成分子量20000～50000的高分子量聚酯多元醇；测高分子量聚酯多元醇的粘度、羟值及酸值合格后，向生成的高分子量聚酯多元醇中加入环氧树脂E20即制得主剂；

制备固化剂：

酯化：在反应釜中，将长链脂肪酸与二元醇混合并升温至220℃，在充氮气保护，开始出水，进行酯化反应，酯化反应的终点判断以理论出水量为准；

酯化结束后，若测得产物的酸值合格，则进行缩聚；

缩聚：使反应釜升温，在釜温达到230℃时抽真空，真空度为-0.09～-0.1Mpa，时间为2.5～3.5小时，生成分子量为1000～2000的低分子量聚酯多元醇；

测量低分子量聚酯多元醇的粘度、羟值及酸值合格后，将生成的低分子量聚酯多元醇与脂肪族异氰酸反应，制得固化剂；

将上述制得的主剂与固化剂按一定质量配比混合，即得到抗介质及助剂的复合粘合剂。

2.根据权利要求1所述的抗介质及助剂的复合粘合剂的制备方法，其特征在于，所述制备主剂步骤具体包括：

酯化：将二元醇放入酯化反应釜中，加热升温，再加入长链脂肪酸和催化剂，在氮气置换后升温，酯化反应釜的釜温达到220℃，开始出水，酯化反应开始；酯化反应的终点判断以理论的出水量为标准；

酯化结束后，保温测量产物的酸值，确认酸值合格后，进行缩聚；

缩聚：使酯化反应釜升温，在釜温达到230℃时抽真空至-0.02Mpa，在-0.02Mpa的真空度下抽真空时间为40分钟，放出馏出物；再抽真空至-0.05Mpa，保持40分钟，再次放出馏出物，使酯化反应釜的釜温在230～250℃，继续抽真空至-0.09Mpa，保持40分钟，放出馏出物；继续抽真空至-0.1Mpa，保持1小时；通氮气对产物取样，测产物的粘度、羟值及酸值，控制酸与醇的摩尔数的比例为0.95～0.99，制得分子量20000～50000的高分子量聚酯多元醇；

向制得的所述高分子量聚酯多元醇中加入环氧树脂E20，制得主剂。

3.根据权利要求1或2所述的抗介质及助剂的复合粘合剂的制备方法，其特征在于，

所述制备主剂的酯化步骤中，酯化反应的终点判断以理论出水量为准是以出水量为酸的摩尔数×36为准：

所述酯化结束后，若测得产物的酸值为小于5，则酸值合格，进行缩聚。

4.根据权利要求1或2所述的抗介质及助剂的复合粘合剂的制备方法，其特征在于，所述制备主剂所用原料的用量为：

长链脂肪酸与二元醇的摩尔比为0.95～0.99；环氧树脂E20的加入量为高分子量聚酯多元醇总质量的20～30％。

5.根据权利要求1所述的抗介质及助剂的复合粘合剂的制备方法，其特征在于，所述制备固化剂步骤具体包括：

酯化：将二元醇放入酯化反应釜中，加热升温，再加入长链脂肪酸，在氮气置换后升温，酯化反应釜的釜温达到220℃，开始出水，酯化反应开始，酯化反应的终点判断以理论出水量为准；

酯化结束后，保温测量产物的酸值，确认酸值合格后，进行缩聚；

缩聚：使酯化反应釜升温，在釜温达到230℃时抽真空-0.02Mpa，抽40分钟，放出馏出物；再抽真空至-0.05Mpa，保持40分钟，再次放出馏出物；釜温在230～250℃，继续抽真空至-0.09Mpa，保持40分钟，放出馏出物；继续抽真空，真空度达到-0.1Mpa，保持1小时；

通氮气对产物取样，测产物的粘度、羟值及酸值，控制酸与醇的摩尔数，制得分子量为1000～2000的低分子量聚酯多元醇；

将上述制得的低分子量聚酯多元醇与脂肪族异氰酸反应，制得固化剂。

6.根据权利要求1或5所述的抗介质及助剂的复合粘合剂的制备方法，其特征在于，

所述制备固化剂的酯化步骤中，酯化反应的终点判断以理论出水量为准是以出水量为酸的摩尔数×36为准：

所述酯化结束后，若测得产物的酸值小于5，则酸值合格，进行缩聚。