[发明专利]高通量透氢钯膜的新型制备工艺

权利要求书

1.一种制备钯膜及钯合金膜的工艺方法，其特征在于按顺序包括如下步骤：

(A)将钛粉压制或挤出经烧结成型得到多孔钛载体，

(B)阳极氧化在多孔钛载体表面形成二氧化钛纳米管结构，

(C)将阳极氧化后多孔载体烧结退火，

(D)光催化沉积钯膜及钯合金膜，

(E)以化学镀方法对光催化沉积的钯膜进行修饰。

2.按照权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(A)所用钛粉为高纯钛粉，粒径为5纳米到5000纳米，纯度大于95％；多孔钛载体压制或挤出压力为10-60MPa；多孔钛载体烧结在真空或氩气保护或氮气保护下进行；烧结温度600-1200℃。

3.按照权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(B)中阳极氧化过程以石墨为阴极，多孔钛片为阳极，阳极氧化电压为10～100V。

4.按照权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(C)的阳极氧化后烧结退火温度为400-800℃；退火时间为1-6小时。

5.按照权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(D)中将多孔钛载体浸入含EDTA的单一钯盐或钯盐与铜盐或钯盐与银盐的水溶液中并以紫外线照射，照射1-12小时，紫外灯功率为200-1000W，紫外灯距离钛片为10-25cm。盐总浓度为1g/L-5g/L，EDTA浓度为1-50g/L，用去离子水清洗，干燥后在二氧化钛纳米管层上得钯膜或钯合金膜。

6.按照权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(E)中肼液与化学镀液分装；膜片先浸入肼液中1-30分钟，取出后再浸入化学镀溶液1-180分钟，主要是60-120分钟，进行化学镀钯。反复重复以上步骤直至钯膜或钯合金膜达到所需厚度。用去离子水洗涤膜片，干燥后获得修饰后钯膜或钯合金膜。