[发明专利]氟掺杂氧化锡导电薄膜喷涂液及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于透明导电薄膜用喷雾溶液技术领域，具体涉及一种氟掺杂氧化锡导电薄膜喷涂液及其制备方法。

背景技术

氧化锡薄膜属于宽禁带半导体，具有优良的可见光透过性，对其进行适当掺杂可提高薄膜导电率至10⁴S/cm数量级。目前已有的掺杂元素为F、Sb、Cl、P、As，其中F^-离子半径(133pm)与O^2-离子半径(140pm)相差较小，很容易实现掺杂，并且对晶格畸变的影响较小，因此氟掺杂的氧化锡薄膜具有优秀的光电性能。氟掺杂的氧化锡薄膜制备方式有很多种，如化学气相沉积法、溅射法、溶胶凝胶法、喷雾热解法等。其中喷雾热解工艺设备简单、制备成本低廉、并可大面积沉积薄膜、易于产业化量产，所以，该方法被广泛地应用于氟掺杂的氧化锡薄膜的制备当中。喷雾热解技术中关键的一步是喷涂液的配制，喷涂液配制的好坏决定了制备薄膜的质量，因此，很多研究机构着手于这关键的一步，并申请了相关的发明专利，如申请号200910053874.2，专利名称为“纳米掺杂氧化锡溶胶的制备方法”，公开号为CN101580270A，公开日为2009.11.18的发明专利是将锡盐、氟化物溶于去离子水中，然后向溶液中加入碱性溶液，生成沉淀，过滤并洗涤沉淀，将得到的沉淀物和双氧水、去离子水、一定量的氟掺杂剂在高温下加热一天后，再用超声波分散得到所需喷涂液，其缺点是工艺复杂，喷涂液配制时间较长。还有些方法如专利号为99118051.8，专利名称为“防阳光的带涂层玻璃”，公开号为CN1263874，公开日为2000.08.23的发明专利中采用锡的有机物为锡源，氟的有机物作为掺杂源，用于制备氟掺杂氧化锡涂层玻璃，其缺点是，以锡的有机物和氟的有机物作为锡源、氟源，原料较昂贵，这样的方法均不适合工业化生产大批量氟掺杂氧化锡涂层的前驱体喷涂液。

发明内容

本发明的目的是提供一种氟掺杂氧化锡导电薄膜喷涂液，解决了现有技术中存在氟掺杂氧化锡导电薄膜喷涂液制备工艺复杂、溶液配制时间长，原料昂贵的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种氟掺杂氧化锡导电薄膜喷涂液，由锡的无机化合物、氢氟酸溶液和醇类溶剂混合并反应而生成的混合溶液；其中，Sn原子在混合溶液中的摩尔浓度为0.43mol/L~2.13mol/L，F原子在混合溶液中的摩尔浓度为0.11mol/L~2.13mol/L。

其中，锡的无机化合物为SnCl₄·5H₂O或SnCl₄中的一种，或两种以任意比例组成的混合物。

其中，醇类溶剂为工业甲醇、工业乙醇、无水甲醇、无水乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种，或任意几种以任意比例组成的混合物。

本发明所采用的另一个技术方案是，上述氟掺杂氧化锡导电薄膜喷涂液的制备方法，将锡的无机化合物、氢氟酸溶液和醇类溶剂三者加热搅拌混合，充分溶解并反应后，冷却至室温即得氟掺杂氧化锡薄膜喷涂液；控制Sn原子在溶液中的摩尔浓度为0.43mol/L~2.13mol/L，F原子在溶液中的摩尔浓度为0.11mol/L~2.13mol/L。

其特征还在于：将锡的无机化合物、氢氟酸溶液和醇类溶剂三者于磁力搅拌反应釜中加热搅拌混合，加热温度为50℃~100℃，搅拌转速为60转/分~300转/分，在此条件下保持1~3h，反应完毕冷却至室温，即得到氟掺杂氧化锡喷涂液。

其中，锡的无机化合物为SnCl₄·5H₂O或SnCl₄中的一种，或两种以任意比例组成的混合物。

其中，醇类溶剂为工业甲醇、工业乙醇、无水甲醇、无水乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种，或任意几种以任意比例组成的混合物。

本发明的有益效果是：

①本发明方法制备的喷涂液，工艺简单易行，效率高，原材料成本低廉，适合于工业化大批量生产。

②本发明方法制备的喷涂液，性能稳定，可长年放置不变质。

③本发明方法制备的喷涂液，将其用于氟掺杂氧化锡薄膜的制备中，所得薄膜光电性能优良，平均可见光透过率可达75%以上，电阻率可达10^-4Ω·cm数量级，低辐射系数在0.25以下，达到国家标准GB/T18915《低辐射镀膜玻璃》关于辐射率的要求。

附图说明

图1为本发明实施例1—实施例5实测的薄膜（包含玻璃）可见光光谱透过率；