[发明专利]一种6-氯-2-三氯甲基吡啶的生产方法

权利要求书

1.一种6-氯-2-三氯甲基吡啶的生产方法，其特征在于，所述的生产方法包括下述步骤：

（1）用部分溶剂将2-甲基吡啶配制成溶液，反应釜内加入余量的溶剂并通入过量氯气，然后将2-甲基吡啶溶液连续加入到反应釜内，于130℃-205℃下进行氯化反应，GC检测到6-氯-2-二氯甲基吡啶含量≤0.5%时，停止反应，得到6-氯-2-三氯甲基吡啶粗品，

（2）采用精馏方法提纯步骤（1）粗品，得到6-氯-2-三氯甲基吡啶产品，

其中，上述的溶剂选自卤代或硝基化的芳香族化合物，溶剂总量与2-甲基吡啶的重量比为0.1-10：1。

2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述的步骤（1）中氯气与2-甲基吡啶的重量比为3.5-10∶1。

3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述的步骤（1）中用溶剂总量20%~30%的溶剂与2-甲基吡啶混合制成原料溶液。

4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述的溶剂选自下列物质中一种：氯苯、二氯苯、三氟甲苯、氯代三氟甲苯、二氯代三氟甲苯、三氯代三氟甲苯或硝基苯。

5.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，所述的氯代三氟甲苯包括2-氯三氟甲苯、3-氯三氟甲苯或4-氯三氟甲苯；所述的二氯代三氟甲苯包括2,3-二氯三氟甲苯、2,4-二氯三氟甲苯、2,5-二氯三氟甲苯、2,6-二氯三氟甲苯、3,4-二氯三氟甲苯或3,5-二氯三氟甲苯；所述的三氯代三氟甲苯包括2,3,4-三氯三氟甲苯、2,3,5-三氯三氟甲苯、2,3,6-三氯三氟甲苯、2,4,5-三氯三氟甲苯、2,4,6-三氯三氟甲苯或3,4,5-三氯三氟甲苯。

6.根据权利要求1-5之一所述的生产方法，其特征在于，所述的步骤（1）的氯化反应按下述方法操作：

反应釜内溶剂达到起始反应温度135℃~165℃后，阶段性升温保温，每段温度下反应时间为6~15小时或按每小时1℃~2℃的频率升温，氯气和2-甲基吡啶溶液的加入速率随反应温度上升而提高或保持不变，直到2-甲基吡啶溶液加完，反应温度最后达到190℃~205℃，保持此时温度和氯气通入速率，GC跟踪检测到反应产物中的6-氯-2-二氯甲基吡啶含量≤0.5%时，即为反应终点，其中，氯气的通入速率为9~60kg/h；2-甲基吡啶溶液的加入速率为2~35kg/h。

7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述的步骤（2）的精馏方法按如下操作： 

在压力为2kPa、精馏釜内温度为90℃~120℃、精馏塔顶温度为50℃~80℃及回流比为4~8:1的条件下，回收溶剂；在压力为2kPa、精馏釜内温度为145℃、精馏塔顶温度为114℃及回流比为4~8:1的条件下，收集6-氯-2-三氯甲基吡啶产品。

8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述的精馏方法中得到的回收溶剂及产品前馏分循环使用；得到的产品后馏分作为其它产品的原料。

9.根据权利要求8所述的生产方法，其特征在于，所述的产品前馏分包括2-三氯甲基吡啶、6-氯-2-二氯甲基吡啶；产品后馏分包括3,5-二氯-2-三氯甲基吡啶。