[发明专利]一种高纯甲基磺酰氯的制备方法有效
申请号: | 201010196278.2 | 申请日: | 2010-06-10 |
公开(公告)号: | CN101863804A | 公开(公告)日: | 2010-10-20 |
发明(设计)人: | 曾丹田;汪志君 | 申请(专利权)人: | 湖北星火化工有限公司 |
主分类号: | C07C309/80 | 分类号: | C07C309/80;C07C303/16 |
代理公司: | 武汉金堂专利事务所 42212 | 代理人: | 胡清堂 |
地址: | 432900 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 甲基 磺酰氯 制备 方法 | ||
1.一种高纯甲基磺酰氯的制备方法,其特征在于:其步骤如下:
(1)水与二甲基二硫以水过量30~100%的比例投入反应釜中,加入少量相转移催化剂TX10,反应釜内隔绝光线的条件下向反应釜夹套内通入盐水降温,然后缓慢从釜底通过氯气鼓泡器鼓入氯气;
(2)反应完全后,向反应釜内加入质量百分浓度为31%的工业盐酸,所述工业盐酸中的含水量与步骤(1)所加入的水量比例为1∶1,搅拌,使硫酸进一步溶解在水相中,与甲基磺酰氯分离;搅拌1小时后,静置分层;
(3)将釜底甲基磺酰氯粗品泵入蒸馏釜中进行减压蒸馏;在蒸馏釜塔顶回流下方设置有陶瓷溢流分布器,强化塔顶冷凝回流液体的分布;在蒸馏釜塔顶气体出口设置有四氟丝网除沫器气液分离装置,分离甲基磺酰氯气体中夹带的硫酸等副产物液滴;
(4)分离出了硫酸的甲基磺酰氯通甲基磺酰氯成品过冷凝后成为液态甲基磺酰氯成品。
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