[发明专利]一种4-二甲氨基吡啶的精制分离及干燥方法有效
| 申请号： | 201010196304.1 | 申请日： | 2010-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN101845015A | 公开（公告）日： | 2010-09-29 |
| 发明（设计）人： | 张坚;张富成;袁建勇 | 申请（专利权）人： | 安徽省郎溪县联科实业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/74 | 分类号： | C07D213/74;B01J31/02 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 242100 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二甲 氨基 吡啶 精制 分离 干燥 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种4-二甲氨基吡啶DMAP分离精制及烘干的方法，其特征在于：
(1)溶解DMAP粗品：将粗品加入到有机溶剂中溶解，同时加入活性炭适量，升温回流一定时间后，趁热抽滤；
(2)DMAP结晶析出：将步骤(1)抽滤所得的热滤液冷却到0℃以下，晶体析出；
(3)晶体过滤：将析出的晶体过滤，得到固体晶体和滤液；
(4)晶体烘干：将固体晶体置于减压箱中减压烘干，减压前先用惰性气体置换减压箱中的空气，减压结束后再次向减压箱中充入惰性气体；
(5)重结晶：将步骤(3)中过滤所得的滤液再浓缩重结晶，得到二次结晶物；
(6)用步骤(4)的方法烘干二次结晶物。
2.根据权利要求1所述的4-二甲氨基吡啶DMAP分离精制及烘干的方法，其特征在于：步骤(1)所述的有机溶剂选自乙醇、丙酮、或异丙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的4-二甲氨基吡啶DMAP分离精制及烘干的方法，其特征在于：步骤(4)所述的惰性气体选自氮气、氩气中的一种。
4.根据权利要求1所述的4-二甲氨基吡啶DMAP分离精制及烘干的方法，其特征在于所述的结晶溶剂为异丙醇；加热升温回流1-3小时，减压烘干时间为数小时。
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