[发明专利]一种土壤中的90Sr快速分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析方法，尤其快速分析方法，对测定土样中⁹⁰Sr的含量尤为突出，并能替代传统的发烟硝酸沉淀法。

背景技术

经文献检索获知，国内外关于土壤中的⁹⁰Sr分析技术，主要有发烟硝酸沉淀法、萃取色层法、离子交换法等。这些方法又可以分为快速法和放置法两类，即直接测定样品中的⁹⁰Y和测定样品放置生成的⁹⁰Y。通常快速法的要求是⁹⁰Y必须与⁹⁰Sr处于放射性平衡状态，不适用于非平衡状态以及含有⁹¹Y土壤样品的分析测定，主要是由于对²¹⁰Bi、²¹⁴Pb等干扰核素的去污能力较差，使数据结果易偏高，故较少采用；放置法结果可靠，但需要放置14天以上，分析周期长，不能及时得到分析结果。

经典的发烟硝酸沉淀法是广泛应用的一种分析方法，采用酸浸取-多次发烟硝酸沉淀-放置测⁹⁰Y的技术流程。该方法去污效果好，分析结果准确，但不足的是土壤适应性差，腐蚀性酸用量大，分析周期长、流程繁琐等，一般仅在精确分析时采用，难以应用于批量样品分析中。本发明博其长，补其短，采用的快速分析方法，分析周期缩短至6小时内，适用于沉降及核污染区各种土壤中⁹⁰Sr的分析测定。

发明内容

本发明的目的在于：提供的土壤中的⁹⁰Sr快速分析方法，既继承了经典发烟硝酸法结果可靠、精密度好的优点，又简化了分析流程，缩短了分析周期，使批量样品在6小时内完成化学流程。

本发明目的是这样实现的：一种土壤中的⁹⁰Sr快速分析方法，包括土样的全溶处理、锶钙分离、测量三步骤，可替代传统的发烟硝酸沉淀法；

其中土样的全溶处理：称量0.5-0.6g土样于微波消化管中，加入锶载体40-60mg、氢氟酸2-3ml、浓硝酸4-6ml、浓盐酸2-4ml；将消解后的溶液转移至250ml烧杯中，调节溶液PH为7，离心，弃去上清液；用4-6mol/L的硝酸溶解沉淀，离心，弃去不溶物；重复此操作一次；合并上清液，加入500-1000mg的钙，调节溶液PH为7，离心，弃去沉淀；用0.5mg/mL的钙溶液28-32ml洗涤沉淀2次，合并溶液与洗涤液，控制溶液体积在140-160ml，加入9-12g碳酸铵，加热至沸；取下冷却至室温，移至离心管中，在4200r/分钟下离心5分钟，弃去上层清液；

其中锶钙分离：用移液管取浓硝酸在冷浴下滴加至上述沉淀溶解；在不断搅拌下，加入1.5-2.0倍浓硝酸体积的发烟硝酸，在沸水浴中加热至无二氧化氮黄烟冒出；取下离心管，冷却至室温；离心分离，去上层清液；用25-35ml浓硝酸洗涤沉淀一次，离心分离，弃去上清液；向沉淀中加入35-45ml无水乙醇并充分搅拌，离心分离，弃去上层清液；

其中测量：将样品以碳酸锶形成制源，采用测量非平衡态⁹⁰Sr-⁹⁰Y总放射性的方法，测定锶的计数率。

所述的快速分析方法，土样的全溶处理采用微波全溶-加钙赶氟的方法，即用微波消解仪进行微波消解。

所述的快速分析方法，采用快速分析法测定0.5Bq/kg-1000Bq/kg水平的土壤样品，偏差小于10％。

所述的快速分析方法，采用快速分析法样品化学处理时间缩短了5倍，发烟硝酸用量可减少了10倍以上。

所述的快速分析方法，选用的药剂均为市售产品。

本发明方法优于经典的发烟硝酸放置法的突出特点，一是采用微波全溶-加钙赶氟的方法进行样品前处理，可定量回收样品中的⁹⁰Sr；二是采用改进后的锶钙分离流程纯化锶，结合新的回收率测量方法，大大减少了腐蚀性酸的用量，提高了分析速度；三是采用测量非平衡态⁹⁰Sr-⁹⁰Y总放射性的方法可缩短时间，避免了放置测量法分析周期长的缺点。

本发明的微波全溶-加钙赶氟前处理方法，不需蒸干即可快速去除氟离子，对操作人员无害；在90分钟内可完成前处理流程，无氢氟酸蒸发过程，⁹⁰Sr与锶载体充分交换，前处理回收率达90％以上。