[发明专利]7，8-二甲氧基-1，3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮的制备方法

权利要求书

1.一种7，8-二甲氧基-1，3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮的制备方法，包括化合物Ⅲ的制备，其特征在于，所述化合物Ⅲ的制备步骤如下：

其中化合物Ⅱ在碱性物质催化下将羧基进行活化得到活性酯形式的化合物Ⅲ。

2.根据权利要求1所述的7，8-二甲氧基-1，3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮的制备方法，其特征在于：所得到的化合物Ⅲ再与2，2-二甲氧基乙胺进行氨化反应得到化合物Ⅳ；化合物Ⅳ与酸发生成环反应，得到化合物Ⅰ。

3.根据权利要求1或2所述的7，8-二甲氧基-1，3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中将羧基进行活化的试剂为2，4-二甲氧基-6-氯-1，3，5-均三嗪或N，N-二环己基二亚胺或1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亚胺或N，N-羰基二咪唑。

4.根据权利要求3所述的7，8-二甲氧基-1，3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中将羧基进行活化的试剂为2，4-二甲氧基-6-氯-1，3，5-均三嗪。

5.根据权利要求1或2所述的7，8-二甲氧基-1，3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)所述的碱性物质为N-甲基吗啉或三乙胺或三甲胺或吡啶或哌啶或N，N-二甲氨基吡啶中或其混合物。

6.根据权利要求1或2所述的7，8-二甲氧基-1，3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的反应溶剂选自二氯甲烷或乙酸乙酯或丙酮或四氢呋喃或二氧六环或甲醇或乙醇或乙腈或其混合物。

7.根据权利要求1或2所述的7，8-二甲氧基-1，3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)的反应温度为-20～35℃，优选-10～20℃。

8.根据权利要求1或2所述的7，8-二甲氧基-1，3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

(1)将2，4-二甲氧基-6-氯-1，3，5-均三嗪溶解在二氯甲烷中，加入化合物Ⅱ，搅拌并降温到0～10℃；

(2)将N-甲基吗啉溶解于二氯甲烷中，滴加到步骤(1)的溶液中进行反应，搅拌至化合物Ⅱ消失即可获得化合物Ⅲ；

(3)将2，2-二甲氧基乙胺溶解于二氯甲烷中，滴加到完成步骤(2)的反应液中，搅拌至化合物Ⅲ消失；

(4)将步骤(3)的反应液过滤，滤液依次用饱和NaHCO₃溶液，NaCl溶液洗涤，干燥，抽滤，减压蒸馏得化合物Ⅳ；

(5)将化合物Ⅳ溶解于浓盐酸中，向其中滴加冰醋酸，搅拌反应；

(6)将步骤(5)的反应液倾倒至冰水中，析出固体，抽滤，得化合物Ⅰ：7，8-二甲氧基-1，3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮。

9.根据权利要求2所述的7，8-二甲氧基-1，3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮的制备方法，其特征在于：化合物Ⅲ可以在溶剂中直接制备化合物Ⅳ，也可以从溶剂中分离出来后再制备化合物Ⅳ。

10.根据权利要求2所述的7，8-二甲氧基-1，3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮的制备方法，其特征在于：化合物Ⅰ为7，8-二甲氧基-1，3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮；化合物Ⅱ为3，4-二甲氧基苯乙酸；化合物Ⅲ为化合物Ⅱ活化后的产物；化合物Ⅳ为N-(2，2-二甲氧基)-3，4-二甲氧基苯乙酰胺。