[发明专利]超低分子量非离子型及阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超低分子量(分子量M_W可控制在2000～20000)非离子型及阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法。

背景技术

国外文献曾报道过，超低分子量聚丙烯酰胺可采用硝酸铈铵-表氯醇氧化还原体系作为氧化剂，在酸性水溶液中引发聚合(G.MinoS.Kaizerman，andE.asmussen，JournalofPolymerScience，Vol.XXXVII，1959)。但由于硝酸铈铵属于稀有金属盐，价格昂贵，而且危险易爆，铈离子对环境又会造成极大污染，因此限制了产品的生产及应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种超低分子量(分子量M_W可控制在2000～20000)非离子型及阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法，应用价廉、无污染、引发效率高的氧化-还原体系为引发剂体系。

本发明所用的引发剂选自：

氧化剂-溴酸钾、溴酸钠、溴酸镁、氯酸钠、氯酸铵或氯酸钾。

还原剂-异丙醇、异己醇、异戊醇、异辛醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、氯丙醇或乙二醇。

引发剂用量：氧化剂用量占丙烯酰胺单体投料重量的1‰～8‰，最好为2‰～5‰；还原剂用量占单体投料重量的8％～40％，最好为10％～40％。

引发剂最佳选择为溴酸钾-异丙醇；

反应体系中，丙烯酰胺单体重量浓度宜控制在15％～50％之间，最好为25％～35％。

反应控温在15℃～60℃，最好为20℃～30℃。

反应体系pH值控制在1～5，最好为1～3。

聚合反应时间在10分钟～80分钟，最好为15分钟～30分钟。

通过控制氢氧化钠或碳酸钠的加量，可控制产品的阴离子度。阴离子度在0～80％之间可控。氢氧化钠重量为丙烯酰胺∶氢氧化钠＝(5～1)∶1，或碳酸钠重量为丙烯酰胺∶碳酸钠＝(6～10)∶1。

产品分子量M_W可控制在2000～20000。

本发明的特点是：引发剂价廉、安全环保、引发效率高，产品分子量可控、阴离子度可调。产品生产工艺简单，生产周期缩短、生产成本低，降低了对环境的污染。

具体实施方式

实施例1.

在带有温度计、回流冷凝管和搅拌装置的500毫升三颈瓶内加入57克丙烯酰胺单体、145毫升去离子水，搅拌将丙烯酰胺完全溶解，再依次加入15毫升2N硝酸、15毫升0.2N溴酸钾。将三颈瓶置于水浴中加热至40℃，加入20毫升异丙醇，反应30分钟即可得到非离子型产品，测其分子量M_W＝2346。

实施例2.

在500升的反应釜内加入60千克丙烯酰胺单体、150千克去离子水，搅拌使丙烯酰胺完全溶解，再加入15千克2N硝酸、15千克0.2N溴酸钾。开启控温循环水保持温度在30℃，然后加入16千克异丙醇，反应20分钟。边搅拌边加入9千克氢氧化钠，再反应40分钟，即得阴离子度为25％的产品，测其分子量M_W＝4443。

实施例3.

在1000升搪瓷反应釜内依次加入120千克丙烯酰胺、380千克去离子水，搅拌使丙烯酰胺完全溶解，再加入30千克2N硝酸、30千克0.2N溴酸钾。保持温度在35℃，然后加入32千克异丙醇，反应30分钟。边搅拌边加入41千克氢氧化钠，反应40分钟，即得阴离子度为60％的产品，测其分子量为M_W＝12730。