[发明专利]一种以表面覆盖银纳米结构的铜粉为填料的导电浆料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以表面覆盖银纳米结构的铜粉为填料的导电浆料的制备方法，属于微电子连接、封装材料技术领域

背景技术

电子浆料是集材料、冶金、化工、电子技术于一体的电子功能材料，是混合集成电路、电阻网络、表面组装技术、敏感元件及各种电子分立元件的基础材料。电子浆料以高质量、高效益、技术先进、适用广等特点在信息、电子领域占有重要地位，广泛应用于航空、航天、电子计算机、测量与控制系统、通信设备、医用设备、汽车工业、传感器、高温集成电路、民用电子产品等诸多领域。按热处理条件不同，电子浆料可分为：高温(高于1000摄氏度)、中温(300到1000摄氏度)及低温(100到300摄氏度)浆料，低温导电浆料又称为导电胶。

高性能的导电浆料应具备导电性好、电导率稳定、原料廉价、制作工艺简单等特点，影响导电浆料性能的关键因素是其导电填料的内容。在各种导电填料中，石墨粉价格便宜，但是电阻率高，而且团聚严重；铜粉价格低，但在制作过程中容易氧化，以致导电性下降；镍粉的性能与铜粉大体相似；金性能稳定且电阻率低，但价格昂贵，不适宜在工业中广泛应用；银粉综合性能比较好，但在电子制造工业中应用成本偏高，而且银在电场下易发生电迁移引起电路参数变化。以表面覆盖银纳米结构的铜粉作为导电浆料的填料，不但克服了银粉价格昂贵、易迁移的缺点，而且解决了铜导电浆料中铜粉严重氧化的问题，同时又极大地降低了制作的成本。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种以表面覆盖银纳米结构的铜粉为填料的导电浆料的制备方法。

本发明采用价格便宜的原料及简单的制作工艺：在水溶液中，用铜粉室温下直接还原硝酸银，在调节剂的作用下制得了银纳米结构覆盖的铜粉，并以其作为导电填料制备了具有高导电性和高抗氧化性的导电浆料。

一种以表面覆盖银纳米结构的铜粉为填料的导电浆料的制备方法，步骤如下：

1)称取0.1-10毫摩尔一价银盐和0.1-10毫摩尔调节剂，溶于10-500毫升水或10-500毫升水与乙醇的混合液中；水与乙醇的混合液中水与乙醇的体积比为(0.1-10)∶1；

2)将0.01-100克100目～4000目的铜粉加入到步骤1)最后制得的溶液中，静置反应5秒至24小时；或者搅拌、振荡助其反应；反应结束后，静置待固体沉降完毕，去除上层清液，得固体粉末；

3)将步骤2)制得的固体粉末常温下用水和乙醇依次清洗1-3次，静置待固体沉降完毕后，倾倒掉上层清液，在80摄氏度下烘干粉末即制得表面覆盖银纳米结构的铜粉；

4)称取0.1-100克步骤3)制得的表面覆盖银纳米结构的铜粉，与0.1-100毫升环氧树脂和0.025-25毫升固化剂混合均匀，制得导电浆料。

步骤1)所述的一价银盐为硝酸银、乙酸银、高氯酸银、磷酸银中的一种。

步骤1)所述的调节剂为2-硝基苯甲酸、3-硝基苯甲酸、4-硝基苯甲酸、3，4-二硝基苯甲酸、2，4-二硝基苯甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、3，4-二羟基苯甲酸、2，4-二羟基苯甲酸、2-氯苯甲酸、3-氯苯甲酸、4-氯苯甲酸、3，4-二氯苯甲酸、2，4-二氯苯甲酸、L-精氨酸、L苯丙氨酸、L-半胱氨酸、β-丙氨酸中的一种。

步骤2)所述的铜粉规格1000目到3000目。

步骤4)所述环氧树脂为缩水甘油醚类双酚A型环氧树脂、缩水甘油醚类双酚F型环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂中的一种或一种以上的混合物。

步骤4)所述固化剂为聚酰胺类固化剂、改性胺类固化剂、增韧酸酐类固化剂、脂肪胺类固化剂、脂环胺类固化剂、芳香胺类固化剂、潜伏固化胺类的一种或一种以上的混合物。

表面覆盖银纳米结构的铜粉的物相通过X光衍射谱(XRD)测试，采用Bruker D8 X-射线衍射仪以Cu-Kα射线(波长)为衍射光源对产物作X光衍射分析。

表面覆盖银纳米结构的铜粉的形貌通过扫描电子显微镜(SEM)显示，采用JEOLJSM-7600F冷场发射扫描电子显微镜，加速电压为5.0kV。

导电浆料的导电性测试，采用体积电阻率测试法：在载玻片上均匀涂抹面积为2.5×2.5cm²，厚度为0.1cm的导电浆料层，两端用铜箔引线连接万用表，固化后测量其电阻。测试结果与目前市场上常用的导电浆料的测试结果比较如下：