[发明专利]一种从废次烟叶浸膏中提取茄尼醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提取茄尼醇的方法，更具体地说，本发明涉及一种从废次烟叶浸膏中提取茄尼醇的方法，属于化工领域。

背景技术

茄尼醇，是广泛存在于高等植物，哺乳动物和微生物体内的一种天然产物，它是一种蜡状白色固体，熔点33-42.5℃，不溶于水，易溶于多种有机溶剂。天然产物为全反式异构体。1956年由R.L.Rowland等人首先从植物中分离得到，1959年Frickson等人用核磁共振谱证明茄尼醇由9个异戊二烯单元组成的三倍半帖烯伯醇。

茄尼醇具有较强的抗癌活性，也可作为合成心血管、抗癌、抗溃疡等药物的中间体，如合成辅酶Q10和维生素K₂的侧链。

茄尼醇的传统提取方法是以黄种烟叶为原料，用正己烷作抽提剂，经皂化、离心、萃取及高效液相色谱精制，最终得到高纯度的产品，但操作繁琐费时。为了提高生产效率，有研究者采用微波萃取、超临界萃取等方法提取茄尼醇。但这些方法都采用烟草工业原料，成本高，而且溶剂消耗量大。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供一种从废次烟叶浸膏中提取茄尼醇的方法，从而大大降低成本，收率稳定，设备投资少。

为了实现上述技术目的，本发明的技术方案如下：

一种从废次烟叶浸膏中提取茄尼醇的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：皂化、分离、重结晶。

所述皂化的具体步骤为：取废次烟叶浸膏溶于苯中，搅拌均匀，另将2倍量的质量体积比为1∶1的氢氧化钾的甲醇溶液在剧烈搅拌下慢慢加入上述浸膏的苯溶液中，控制温度不超过60℃，搅拌10-30min，静置过夜；倾出上清液，沉淀用乙醚提取，合并乙醚液与上清液；加入5倍量乙醚和2倍量水，剧烈搅拌后静置分层，有机相用水洗3-5次后，蒸除溶剂，得到粗品。

所述废次烟叶浸膏与苯的质量体积比为1∶3-1∶5。

所述分离的具体步骤为：取上一步的粗品溶于石油醚中，将此液体倾入色谱柱，接着依序用石油醚、石油醚-乙酸乙酯洗脱，观察色带，收集洗脱液，浓缩，得到浆状物质。

所述粗品与石油醚的质量体积比为1∶1.5-1∶4。

所述重结晶的具体步骤为：取上步所得浆状物质溶于丙酮，于-15-2℃下静置过夜；过滤，用少量丙酮洗涤晶体，55-85℃下真空干燥，得茄尼醇晶体。

所述浆状物质与丙酮的质量体积比为1∶8-1∶13。

本发明带来的有益技术效果：本发明提供的从废次烟叶浸膏中提取茄尼醇的方法采用的废次烟叶浸膏价格便宜，使成本大大降低，且工艺简便，设备投资少，收率可达50％以上，具有良好的应用前景。

具体实施方式

实施例1

取废次烟叶浸膏500g溶于1500ml苯中，搅拌均匀，另将2倍量的质量体积比为1∶1的氢氧化钾的甲醇溶液在剧烈搅拌下慢慢加入上述浸膏的苯溶液中，控制温度不超过60℃，搅拌12min，静置过夜；倾出上清液，沉淀用乙醚提取，合并乙醚液与上清液；加入5倍量乙醚和2倍量水，剧烈搅拌后静置分层，有机相用水洗3次后，蒸除溶剂，得到粗品。

取粗品50g溶于100ml石油醚中，将此液体倾入色谱柱，接着依序用石油醚、石油醚-乙酸乙酯洗脱，观察色带，收集洗脱液，浓缩，得到浆状物质。

取浆状物质11g溶于121ml丙酮，于-8℃下静置过夜；过滤，用少量丙酮洗涤晶体，72℃下真空干燥，得茄尼醇晶体。

实施例2

取废次烟叶浸膏800g溶于4000ml苯中，搅拌均匀，另将2倍量的质量体积比为1∶1的氢氧化钾的甲醇溶液在剧烈搅拌下慢慢加入上述浸膏的苯溶液中，控制温度不超过60℃，搅拌27min，静置过夜；倾出上清液，沉淀用乙醚提取，合并乙醚液与上清液；加入5倍量乙醚和2倍量水，剧烈搅拌后静置分层，有机相用水洗4次后，蒸除溶剂，得到粗品。

取粗品85g溶于212.5ml石油醚中，将此液体倾入色谱柱，接着依序用石油醚、石油醚-乙酸乙酯洗脱，观察色带，收集洗脱液，浓缩，得到浆状物质。

取上浆状物质30g溶于285ml丙酮，于1℃下静置过夜；过滤，用少量丙酮洗涤晶体，59℃下真空干燥，得茄尼醇晶体。

实施例3

取废次烟叶浸膏1000g溶于4000ml苯中，搅拌均匀，另将2倍量的质量体积比为1∶1的氢氧化钾的甲醇溶液在剧烈搅拌下慢慢加入上述浸膏的苯溶液中，控制温度不超过60℃，搅拌15min，静置过夜；倾出上清液，沉淀用乙醚提取，合并乙醚液与上清液；加入5倍量乙醚和2倍量水，剧烈搅拌后静置分层，有机相用水洗3次后，蒸除溶剂，得到粗品。