[发明专利]使用消泡剂的高效溶剂基相反转乳化方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备可用于制备调色剂(toner)的树脂乳液的方法。更具体而言，本发明涉及利用消泡剂在聚酯树脂的相反转乳化(phaseinversion emulsification)中进行溶剂反萃取的高能效方法。

背景技术

很多方法都在调色剂制备领域技术人员的知识范围之内。乳化聚集(emulsion aggregation，EA)就是这样一种方法。乳化聚集调色剂可用于形成打印和/或静电复印图像。乳化聚集技术可包括用分批式或半连续式乳化聚合通过加热树脂形成所述树脂颗粒的乳液胶乳，如例如在美国专利No.5,853,943中所公开的，所述专利的全部公开内容在此通过引证的方式纳入本说明书中。制备调色剂的乳化/聚集/聚结方法的其他实例示例说明于美国专利No.5,902,710、5,910,387、5,916,725、5,919,595、5,925,488、5,977,210、5,994,020和美国专利申请公布文本No.2008/01017989中，所述专利各篇的全部公开内容在此通过引证的方式纳入本说明书中。

聚酯EA超低熔(ULM)调色剂已使用无定形和结晶聚酯树脂制备，如例如在美国专利申请公布文本No.2008/0153027中所示例说明的，所述专利的全部公开内容在此通过引证的方式纳入本说明书中。在调色剂中加入这些聚酯通常需要首先将它们通过含溶剂的分批法制成胶乳乳液，所述方法例如溶剂快速乳化和/或溶剂基的相反转乳化(PIE)，这是费时费能量的。

在PIE中，聚酯树脂可通过溶解于至少一种有机溶剂而转化为一种水分散体，有时称为反萃取，然后出于对安全和环境的考虑，需通过真空蒸馏方法将所述有机溶剂除去。然而，由于既存在大量溶剂又存在有害发泡现象(即在所述蒸馏反应器内形成稠密的长时间存在泡沫)，溶剂反萃取已成为PIE中一个非常耗能和费时的步骤并可导致产品损失。例如，在300加仑规模的生产中，其需要约6小时和中等温度来产生所述聚酯分散体，然而溶剂反萃取却可在高温和高真空条件下耗时最高达30小时。为防止任何泡沫沸溢(产品损失)，可使反应器真空度和温度下降至这样一个点，在此点时溶剂反萃取效率极低。

因此，提供这样一种制备适用于调色剂产品的聚酯分散体的方法是有利的，所述方法更有效、耗时更少、可控制泡沫并可获得一致的调色剂产品。

发明内容

提供这样一种调色剂，其包括：至少一种于有机溶剂中的聚酯树脂；溶剂反转剂(solvent inversion agent)；中和剂；非有机硅消泡剂；和调色剂组合物中的一种或多种另外成分。

本发明描述了这样一种方法，其包括：将至少一种带有酸基团的聚酯树脂与有机溶剂接触以形成树脂混合物；将所述树脂混合物加热到所需的温度；向所述混合物中加入至少一种溶剂反转剂；用中和剂中和所述树脂混合物；以及向所述树脂混合物中引入非有机硅消泡剂。

在本公开内容的另一个方面中，提供这样一种方法，其包括：将至少一种聚酯树脂与有机溶剂接触以形成混合物；将所述混合物加热到所需的温度；通过加入至少一种溶剂反转剂将所述混合物稀释到所需浓度以形成稀释的混合物；将中和剂的水溶液与所述稀释的混合物混合；向所述稀释的混合物中逐滴加入水直至发生相反转以形成相反转混合物；向所述相反转混合物中以渐增的量加入非有机硅消泡剂；以及从所述相反转混合物中除去所述溶剂。

具体实施方式

上面引用的在先公开内容描述了用PIE制备聚酯分散体的方法。然而，使用不形成稠密的长时间存在泡沫的有效溶剂反萃取方法通过PIE制备这些分散体尚未被研究。

本发明包括使用去沫剂——本文有时也称为消泡剂——用于更有效的聚酯的溶剂基相反转乳化。转而，这些聚酯可用于制备超低熔聚酯调色剂。本发明提供了形成聚酯分散体的这样方法，所述方法泡沫更少、产品损失更低并且蒸馏时间更少。在实施方案中，本发明的调色剂可包括：至少一种于有机溶剂中的聚酯树脂；溶剂反转剂；中和剂；非有机硅消泡剂；和调色剂组合物中的一种或多种另外成分。

在实施方案中，本发明的一种方法可包括：将至少一种带有酸基团的聚酯树脂与有机溶剂接触以形成树脂混合物；将所述树脂混合物加热到所需的温度；向所述混合物中加入至少一种溶剂反转剂；用中和剂中和所述树脂混合物；以及向所述树脂混合物中引入非有机硅消泡剂。