[发明专利]一种制备多聚甲醛的方法

权利要求书

1.一种制备多聚甲醛的方法，包括以下步骤：

(1)将甲醛溶液浓缩至浓度为75～85wt％，然后将浓缩后的甲醛溶液输送至缓冲罐中；

(2)在缓冲罐中加入以所述浓缩后的甲醛溶液的质量计1～10wt％的阻聚剂，缓冲罐内的温度为90～110℃，上述物料在缓冲罐内的平均停留时间为0.1～5小时，所述浓缩后的甲醛溶液与阻聚剂混合并进行聚合反应，得到反应产物，所述反应产物经干燥后得到多聚甲醛产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)或步骤(2)中添加催化剂，优选在步骤(2)中添加催化剂，所述催化剂是由两种或两种以上的醇胺化合物复配而成的催化剂；或由一种或多种醇胺化合物与一种或多种乙胺化合物复配而成的催化剂，所述醇胺化合物的用量占所述复配催化剂总量的40～90wt％，优选50～80wt％。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇胺化合物的氮原子数≤4，优选氮原子数＝1并且碳原子数≤6；所述乙胺化合物的氮原子数≤3，优选氮原子数＝1。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述醇胺化合物为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、丙醇胺、二丙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、正丁醇胺、异丁醇胺、乙基丙二醇胺、二乙基乙醇胺、二甘醇胺、二甲基醇胺、苯甲醇胺、苯乙醇胺、苯丙醇胺、溴甲苯醇胺、羟苯乙醇胺、二己醇胺、三己醇胺、吡咯醇胺，优选为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、丙醇胺、二丙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、正丁醇胺、异丁醇胺、乙基丙二醇胺、二乙基乙醇胺、二甘醇胺、二甲基醇胺；所述乙胺化合物为一乙胺、二乙胺、三乙胺、N，N-二甲基乙胺、N-甲基乙胺、苯乙胺、异丙基乙胺、二异丙基乙胺、2-噻吩乙胺、三氯乙胺、环乙胺、溴乙胺、氯乙胺、萘乙胺。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中添加催化剂，所述添加的方式包括：在浓缩后的甲醛溶液与阻聚剂混合后，将所述催化剂添加至缓冲罐中；或者在所述反应产物干燥前，将所述催化剂添加至反应产物中；或者既在浓缩后的甲醛溶液与阻聚剂混合后，将所述催化剂添加至缓冲罐中，又在所述反应产物干燥前，将所述催化剂添加至反应产物中；优选在浓缩后的甲醛溶液与阻聚剂混合后，将所述催化剂添加至缓冲罐中，并且所述催化剂在缓冲罐中的混合时间为0.1～2小时。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，相对于所述浓缩后的甲醛溶液的量，所述催化剂的总用量为100～1000ppm。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述阻聚剂为醇类化合物中的一种或多种，所述醇类化合物的羟基数≤3，优选羟基数＝1并且碳原子数≤5。

8.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述醇类化合物为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、环戊醇、环己醇、正己醇、苯酚、二甘醇、三甘醇、四甘醇，优选为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、环戊醇。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述反应产物中酸性物质的含量以质量计≤100ppm，优选≤50ppm。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，采用单级流化床喷雾干燥、多级流化床串级喷雾干燥或微波干燥对所述反应产物进行干燥。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述甲醛溶液的浓度为30～40wt％；所述多聚甲醛产品的聚合度为8～30。