[发明专利]高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体-高纯碳酸铝铵及其制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料-超细纳米粉体制备、成型及加工技术领域，具体涉及一种高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体-高纯碳酸铝铵及其制备工艺。

背景技术

高纯碳酸铝铵的制备技术，以日本大明株式会社为世界领先技术水平。其以完全自动化控制技术，能将合成温度严密与严格的控制在42±0.5℃之间。因此得到的碳酸铝铵的物理性能能够满足最终产品高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的技术要求。国内该中间体(前驱体)制备的控制完全由人工调控，人为因素影响很大，温度区间在40-60℃之间浮动，无法得到合格的碳酸铝铵制品。因此无法制得分散不团聚的0.1-0.2um的α-氧化铝粉体的终点产品。

国内外生产均为稀薄溶液液相反应，设备庞大多样复杂，投资规模较大。每吨氧化铝前驱体合成产生工业废水为100立方米以上，加上更加稀薄的洗液，排放量更大。日本作为“肥田水”供农业无偿使用(仅限水田)。我国则采用直接排放到水域内，造成环境污染。

国内外生产均对二项物料进行加热溶解，并对二项物料与反应物在保温下平衡保持反应温度，有较大能源消耗。

为对最终产品提供先决性的技术支持，为节省设备投资、节省能源消耗和实现清洁生产，减少对环境的污染，特创新本工艺技术。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足而提供一种环保的、节省能耗和保证碳酸铝铵各项物理性能指标达到技术要求的高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体-高纯碳酸铝铵及其制备工艺。

本发明的目的是这样实现的：一种高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体-高纯碳酸铝铵，是以重量百分比为41.68-42.85％晶体状的固体碳酸氢铵与重量百分比为57.15-58.32％晶体状的固态硫酸铝铵作为原料，将上述两种成份经过化学反应合成后成为前驱体-高纯碳酸铝铵；其中以重量百分比为0.2-0.3％的晶体状的α-Al₂O₃作为添加剂；以重量百分比为0.1-0.15％的柠檬酸和重量百分比为0.35-0.5％的乙二醇的混合物作为分散剂；以0.2倍的固体碳酸氢铵和固体硫酸铝铵重量总和的硫酸铵溶液作为矿化剂。

一种高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体-高纯碳酸铝铵的制备工艺如下：

(1)选取纯度为99.999％固体碳酸氢铵与硫酸铝铵作为原料，选取α-Al₂O₃作为添加剂，选取柠檬酸和乙二醇的混合物作为分散剂；

(2)按比例确定矿化剂、固体碳酸氢铵、硫酸铝铵、添加剂、分散剂的量；

(3)开启反应器的搅拌器，调整转速为85转/分；

(4)依次将起润滑作用的矿化剂、碳酸氢铵、分散剂和添加剂、硫酸铝铵加入到反应器中，在-20℃～-15℃的反应温度下完成反应，生成中间物料；

(5)将(4)所述的中间物料加入到压榨式压滤机中，对中间物料进行压滤-压榨，然后加入高纯水进行正反洗水，最后进行压滤脱水，得到清洁的碳酸铝铵。

(5)所述的高纯水的温度≥60℃，电导率≤0.1vs/cm²。

(5)所述的生成的碳酸铝铵为50±10nm的球形颗粒状的晶粒。

本发明的具有如下的优点：

1、使0.2mol的硫酸铝铵4.53立方米体积减少为0.37立方米，使2mol的碳酸氢铵6.36立方米体积减少为0.64立方米。使反应参与物体积缩小了10倍。可以将反应器由庞大缩小到原来的1/7体积，从复杂的多个成套装置减少到单一的一个反应器。从而大幅度降低了设备投资。

2、勿须将固体物料加热溶解为液体，勿须在整个反应过程中分别对两种液体及合成液体加热保温。可以省去消耗。

3、可以避免产生大量的5％左右的硫酸铵稀薄溶液和更为稀薄的洗液排放，直接生成硫酸铵的饱和溶液。固体高纯硫酸铵的回收变得十分容易与经济。其既可以作为商品获得较大经济效益，又可循环用于本系统的高纯硫酸铝铵的生产，具有循环经济意义。最重要的是消除了环境污染。

4、该工艺技术获得的碳酸铝铵的各项理化指标，符合终点产品对其的技术要求，可以对实现终点产品的技术指标提供先决性的条件。即得到的碳酸铝铵的晶粒，为50±10nm的球型颗粒，颗粒与颗粒之间有矿化剂的分离与阻隔作用，可以产生明显的距离。这正是本工业技术产生的重大技术效果。其它也很重要，如有利于实现清洁生产，但均为付产。本工艺的实施实例已经在工业化生产中得到证实。