[发明专利]锂离子电池纳米晶钛酸锂阳极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阳极的制备方法。

背景技术

尖晶石型Li₄Ti₅O₁₂由于具有良好的循环性能、突出的安全性能、脱嵌锂过程中体积变化小及低廉的成本而成为目前的研究热点，被美国能源部列为第二代锂离子动力电池的负极材料。但作为锂离子电池负极材料，尖晶石型钛酸锂导电性差(固有电导率为                                                )，大电流放电性能差，这一缺点严重地阻碍了尖晶石型钛酸锂的应用。通常制备方法对材料最终性能起关键作用，尖晶石型钛酸锂(Li₄Ti₅O₁₂)的传统制备方法主要有高温固相反应法和溶胶凝胶法。其中高温固相合成法，合成温度高，烧结时间长，能耗大，生产效率低，并且产物的粒径分布不均匀，一致性和重现性较差。传统的溶胶-凝胶法，由于钛盐极易水解，工艺很不好控制，并且合成的钛酸锂性能较差。

发明内容

本发明的发明目的是为了解决现有制备钛酸锂的方法合成温度高，烧结时间长，产物的粒径分布不均匀且电化学活性差的问题，提供了一种锂离子电池纳米晶钛酸锂阳极材料的制备方法。

本发明锂离子电池纳米晶钛酸锂阳极材料的制备方法如下：一、将2.4～2.8g醋酸锂或1.3～2.6g氢氧化锂溶于20ml乙醇和水的混合液中，搅拌10min，得A液，乙醇和水的混合液中乙醇与水的体积比为3:1；二、将8.8～10ml钛酸四丁酯或9～12ml异丙醇钛滴加到20ml无水乙醇中，加入2ml浓硝酸或2ml浓盐酸，然后在强磁搅拌的条件下加入3g～4.25g嵌段共聚物，形成均一的相，再分四次加入4ml浓硝酸或4ml浓盐酸，得B液；三、在强磁搅拌的条件下，将A液和B液混合，静置10min，继续搅拌5～10min，然后在温度为40℃、湿度为60%的条件下，培养48～72h，形成透明的凝胶，然后将凝胶在120℃的真空干燥箱中烘干12h，球磨12h，在700℃下烧结12小时，然后过400目筛，即得钛酸锂纳米晶；步骤三中所述浓硝酸的质量浓度为69%；步骤三中所述浓盐酸的质量浓度为37.5%；步骤三中所述嵌段共聚物为嵌段共聚物P123或嵌段共聚物F127。

本发明制备钛酸锂的方法合成温度低，反应时间短，钛酸锂的颗粒细小，粒径在120nm～140nm之间，具有突出的均一度和很高的电化学活性。本发明制备的钛酸锂尺寸小，比表面积大，扩散距离短，快速的扩散速率，所以电极材料的储锂能力，快速输运能力，容量保持率都有大幅度提高。

附图说明

图1是具体实施方式七制备的锂离子电池纳米晶钛酸锂阳极材料的SEM照片；图2是具体实施方式七制备的钛酸锂的倍率性能曲线，图中 表示0.5C（电流为85mA/g）的放电曲线，表示1C（电流为170mA/g）放电曲线，表示3C（电流为510mA/g）放电曲线，表示5C（电流为850mA/g）放电曲线，表示10C（电流为1700mA/g）放电曲线，表示15C（电流为1700mA/g）充电曲线。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式中锂离子电池纳米晶钛酸锂阳极材料的制备方法如下：一、将2.4～2.8g醋酸锂溶于20ml乙醇和水的混合液中，搅拌10min，得A液，乙醇和水的混合液中乙醇与水的体积比为3:1；二、将8.8～10ml钛酸四丁酯20ml无水乙醇中，加入2ml浓硝酸或2ml浓盐酸，然后在强磁搅拌的条件下加入3g～4.25g嵌段共聚物，形成均一的相，再分四次加入4ml浓硝酸或4ml浓盐酸，得B液；三、在强磁搅拌的条件下，将A液和B液混合，静置10min，继续搅拌5～10min，然后在温度为40℃、湿度为60%的条件下，培养48～72h，形成透明的凝胶，然后将凝胶在120℃的真空干燥箱中烘干12h，球磨12h，在700℃下烧结12小时，然后过400目筛，即得钛酸锂

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一将2.5g醋酸锂或2g氢氧化锂溶于20ml乙醇和水的混合液中。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二将9ml钛酸四丁酯或10ml异丙醇钛滴加到20ml无水乙醇中。其它与具体实施方式一相同。