[发明专利]一种4-(6-氯喹喔啉-2-基氧)苯酚的合成方法有效
| 申请号： | 201010200215.X | 申请日： | 2010-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN101875642A | 公开（公告）日： | 2010-11-03 |
| 发明（设计）人： | 史庆苓;郑亭路;刘英贤;张建林;胡清亮 | 申请（专利权）人： | 山东京博控股发展有限公司;山东京博农化有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/44 | 分类号： | C07D241/44 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 256500 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯喹 基氧 苯酚 合成 方法 | ||
1.一种4-(6-氯喹喔啉-2-基氧)苯酚的合成方法，其特征在于：包括对苯二酚碱性水溶液的制备、醚化酸化的过程，具体工艺如下：
所采用2，6-二氯喹喔啉、对苯二酚、碱及催化剂的摩尔比为1∶1.2-2.0∶1.2-2.0∶0.02-0.1；
第一步：对苯二酚碱性水溶液的制备
在反应釜中加入水及对苯二酚，在氮气气氛下按照配比滴加碱液，控制反应温度20-50℃，滴加完毕，20-50℃保温0.5-2小时后，降至室温备用；
第二步：醚化酸化
在反应釜中加入有机溶剂、2，6-二氯喹喔啉及催化剂并升温至回流，在氮气气氛下滴加步骤一中所得的对苯二酚碱性水溶液，滴加完毕后回流保温2-4小时，液相色谱跟踪2，6-二氯喹喔啉原料消失，降至常温过滤，既得产品；
其中所述的催化剂为相转移催化剂，所述有机溶剂为与水不相溶的有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述碱液为氢氧化钾或氢氧化钠或碳酸钾或碳酸钠或其混合物的水溶液，碱液浓度为15-30％重量分数。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述的相转移催化剂为冠醚或苄基三乙基氯化铵或四丁基氯化铵或四丁基溴化铵或四丁基氯化膦或四丁基溴化膦或其混合物。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为芳香烃或烷烃或醚类。
5.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵。
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