[发明专利]一种纳米WS2/MoS2颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种纳米WS₂/MoS₂颗粒的制备方法，属于粉体材料制备技术领域。

背景技术

WS₂和MoS₂都为过渡金属二硫属化合物，其晶体结构符合2H型的结构(“H”代表六方晶系，“2”指的是一个组合单元中夹心层的数目)，片层状结构的WS₂和MoS₂颗粒因层与层之间极易发生滑移而表现出优良的润滑性能。

WS₂最初由美国在1962年至1971年间用于水手号太空船关键部位的润滑，获得极佳的效果，其后开始在工业领域中得到应用，但仅限于航天、航空工业和国防工业，直至1984年美国MSC公司将WS₂润滑技术引入到一般工业润滑领域中，WS₂才以其优异的润滑特性迅速被推广开。MoS₂因其容易制取而较早的被广泛用于一般润滑领域。近年来，国内外科研人员将WS₂或MoS₂颗粒应用到润滑油中开发出系列WS₂或MoS₂润滑油，但作为非油溶性颗粒，普通的微米级WS₂或MoS₂颗粒在润滑油中的分散稳定性较差，易产生沉淀而堵塞油路，不能满足在机器(如发动机)中长期使用的要求。因此，研究制备粒度更小的纳米级WS₂或MoS₂颗粒对过渡金属二硫属化合物类固体润滑颗粒的广泛应用具有重要的意义。

MoS₂可由天然二硫化钼矿石(辉钼矿)经浮游选矿法制得，WS₂因其天然矿石极其罕见而只能通过合成方法制取。然而目前纳米WS₂或MoS₂颗粒的制备主要采用的都是化学合成法：专利CN200810017530.1介绍了一种具有富勒烯结构的纳米WS₂的制备方法，其制备过程中首先通过酸化钨酸钠或通过钨酸钠进行阳离子交换，获得钨酸溶胶，在钨酸溶胶中添加有机分散剂，在还原炉中采用氢气还原获得纳米WO_3-x，然后将纳米WO_3-x与单质硫混合后在密闭的金属容器中进行自加压反应，从而获得具有富勒烯结构纳米WS₂颗粒；专利CN200610047619.3采用“超声-化学沉淀”法制备出纳米MoO₃或WO₃纳米颗粒，并对其进行S的表面包覆，然后在一定条件下发生硫化反应，从而获得空心笼状结构纳米MoS₂或WS₂颗粒。这类方法都存在着工艺复杂、操作精细、成本昂贵等缺点，只能实现实验室内少量样品制备，难以实现工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺简单，生产效率高，产品成本低，工业化制备纳米级WS₂或MoS₂颗粒的制备方法。

本发明提供一种纳米WS₂/MoS₂颗粒的制备方法，包括以下步骤：

第一步：超声球磨

将球磨介质、微米级WS₂或MoS₂颗粒、去离子水按质量比为：(10～15)∶1∶(3～6)混合，在超声波作用下球磨；

第二步：冷冻干燥

将第一步所得粉浆真空冷冻干燥，即制备出纳米级WS₂或MoS₂颗粒。

本发明中，所述微米级WS₂或MoS₂颗粒平均粒度＞10μm。

本发明中，所述球磨介质为φ0.8mm～φ3mm氧化锆磨球。

本发明中，所述球磨采用棒式搅拌球磨机。

本发明中，所述球磨机转速为200r/min～350r/min，球磨时间为5h～10h。

本发明中，所述超声波功率为4000W～9600W，频率为20kHz。

本发明中，所述冷冻干燥温度为-40℃～-50℃，真空度为9Pa～35Pa。

本发明采用上述工艺方法，其机理及优点简述于下：

1)WS₂或MoS₂颗粒受到磨球之间的相互冲击、碰撞产生的冲击力、磨球旋转运动中产生的摩擦力和剪切力、各层磨球速度差形成的剪切力等作用下产生变形、断裂直至粉碎；