[发明专利]一种简便的敌鼠和氯敌鼠测定的荧光分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学领域，尤其涉及一种灵敏的痕量敌鼠和氯敌鼠测定的荧光光度分析方法。

背景技术

敌鼠(diphacinone)和氯鼠酮(chlorophacinone)的化学结构式如下：

敌鼠            氯敌鼠

他们均属于抗凝血类高毒鼠药，被公认为是防治家鼠最重要的药物，也是我国目前主要使用的灭鼠药物，大量用于粮食仓储灭鼠、农田灭鼠、森林防护灭鼠及家庭灭鼠等。由于管理的不够完善和使用的太过广泛，人畜误食或自杀、投毒的中毒案例每年都有大量报道，群体中毒也常有发生，如04年发生在四川的8人集体敌鼠钠中毒案件[范清连，等.一家族8例敌鼠钠盐中毒报告.西南国防医药，2004，14(2)：208～209]，92年发生在河南商丘的2144人重大群体敌鼠钠中毒案件[王燕，等.一起重大敌鼠钠盐食物中毒的调查.中国食品卫生杂志，1994，6(2)：33～34]等。

目前关于敌鼠和氯敌鼠的痕量检测主要有紫外导数分光光度法、荧光分光光度法、高效液相色谱紫外检测法及液/质联用法等。高效液相色谱法和液质联用法由于涉及大型仪器设备难以在基层单位推广应用；紫外导数分光光度法因灵敏度低，选择性差，也难以满足临床中毒检测及环境残留分析的要求；王磊等[王磊，等.铕-敌鼠-DL-组氨酸-十六烷基三甲基溴化铵荧光体系及其应用.分析化学，1998，26(9)：1052～1055.]报道的荧光光度法采用稀土元素铕-敌鼠形成的络合体系进行测定，尽管使用了十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)做为协同配位体，但由于没有使用络合物荧光增敏剂及更有效的协同配位体聚乙烯吡咯烷酮，致使敌鼠的检测灵敏度受到较大的影响，实际使用该法检测时，敌鼠的最低检出限为20.0mg/L，当将该法推广应用至空间位阻相对较大的氯敌鼠时，其检测灵敏度更差，其最低检出限为50.0mg/L，难以满足敌鼠和氯敌鼠的临床中毒诊断和环境残留分析需要。

发明内容

本发明的目的在于针对现有痕量敌鼠和氯敌鼠荧光检测技术的不足，提供一种简便的敌鼠和氯敌鼠测定的荧光分析方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种简便的敌鼠和氯敌鼠测定的荧光分析方法，该方法为：在比色管中，依次加入待测溶液，NH₃-NH₄Cl缓冲溶液、10.0mg/L三价铕离子溶液，0.1g/L DL-组氨酸溶液，20.0mg/L三价钇离子标准溶液和0.5g/L聚乙烯吡咯烷酮溶液各1.0mL，用蒸馏水稀释至10mL。放置3～10min后用石英荧光比色皿，采用F-96型荧光分光度计，以λ_ex330nm为激发波长，以发射波长λ_em612nm进行荧光检测。

本发明的有益效果是：本发明简便的敌鼠和氯敌鼠测定的荧光分析方法灵敏可靠，可用于敌鼠和氯敌鼠的临床毒物诊断分析和环境痕量残留分析等。

具体实施方式

本发明采用敌鼠和氯敌鼠在氨性缓冲溶液中与三价铕离子及DL-组氨酸络合形成三元络合物，以表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮为协同配位体，以三价钇为荧光增敏剂，实现了痕量敌鼠和氯敌鼠的荧光光度法测定，保证了环境中痕量敌鼠和氯敌鼠的残留分析和临床毒物分析的需求。

本发明简便的敌鼠和氯敌鼠测定的荧光分析方法如下：在10ml比色管中，依次加入待测溶液，NH₃-NH₄Cl缓冲溶液、10.0mg/L三价铕离子溶液，0.1g/LDL-组氨酸溶液，20.0mg/L三价钇离子标准溶液和0.5g/L聚乙烯吡咯烷酮溶液各1.0mL，用蒸馏水稀释至10mL，混合后放置3～10min后用1cm石英荧光比色皿，采用F-96型荧光分光度计，以λ_ex330nm为激发波长，以发射波长λ_em612nm进行荧光检测。