[发明专利]一种1,1,2,2-四氢全氟烷基碘化物的制备方法有效
申请号: | 201010200876.2 | 申请日: | 2010-06-11 |
公开(公告)号: | CN101863735A | 公开(公告)日: | 2010-10-20 |
发明(设计)人: | 郭艳红;胡开达;梁成锋;王军;张海兵 | 申请(专利权)人: | 中化国际(苏州)新材料研发有限公司 |
主分类号: | C07C19/16 | 分类号: | C07C19/16;C07C17/275;B01J23/72;B01J23/14;B01J23/80;B01J27/138 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫 |
地址: | 215433 江苏省太*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四氢全氟 烷基 碘化物 制备 方法 | ||
1.一种1,2,2-四氢全氟烷基碘化物的制备方法,所述1,1,2,2-四氢全氟烷基碘化物的结构式为RfCH2CH2I,所述方法使RfI与乙烯在催化剂的存在下发生加成反应生成所述1,1,2,2-四氢全氟烷基碘化物,其中Rf为碳数4~12、结构为直链或支链的全氟烷基,其特征在于:所述催化剂为选自铜、镍、锡、锌、镁、铁及它们的合金中的一种或多种,所述方法包括如下步骤:
(1)、将所述催化剂加入到所述RfI中,于温度50℃~150℃下保温搅拌20~200分钟获得悬浮液;
(2)、向步骤(1)所得的悬浮液中通入乙烯进行加成反应生成所述1,1,2,2-四氢全氟烷基碘化物,反应温度为50℃~250℃,压力为体系自生压力,
其中:所述催化剂的用量为所述RfI投料质量的0.1%~5%,所述乙烯与所述RfI的投料摩尔比为1∶1~5。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂为金属粉末形式或载体金属形式。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂为粒径50nm~50μm的金属粉末形式,催化剂用量为所述RfI投料质量的0.5%~3%。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂为载体金属形式,其中载体为选自氧化铝、氟化铝、氟化镁、活性碳以及分子筛中的一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述载体金属中,金属的含量为所述RfI投料质量的2%~5%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述RfI为选自CF3CF2(CF2CF2)nI中的一种或多种的混合物,其中n为1~5之间的整数。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,保温搅拌的温度为80℃~120℃,搅拌时间为50~80分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,分多批次通入乙烯,每批次反应结束后压降不变即进行下批次投料。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:乙烯与RfI的投料摩尔比为1∶1~3,步骤(2)中,所述加成反应在温度80℃~150℃下进行。
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