[发明专利]用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法

权利要求书

1.一种用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，其特征在于按下述步骤进行：

第一步绘制标准曲线:配制不少于两组的不同钕标准溶液，并依次加适量的显色剂、缓冲溶液和掩蔽剂后用分光光度计测定并绘制其吸光度与和钕浓度的标准曲线；

第二步测定生产废水中微量钕:先将待测废水过滤，在依次加入显色剂、缓冲溶液和掩蔽剂后用分光光度计测定其吸光度，再依据第一所得的标准曲线计算得到废水中钕的含量。

2.根据权利要求1所述的用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，其特征在于分光光度计采用WFZ800-D3B型单光束紫外/可见分光光度计或722型分光光度计，波长200nm至800nm，吸光度∈[-0.041,3.00]Abs。

3.根据权利要求1或2所述的用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，其特征在于显色剂采用CPAⅢ。

4.根据权利要求1或2所述的用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，其特征在于缓冲溶液采用pH=2.0的盐酸-甘氨酸缓冲溶液。

5.根据权利要求3所述的用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，其特征在于缓冲溶液采用pH=2.0的盐酸-甘氨酸缓冲溶液。

6.根据权利要求1或2所述的用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，其特征在于掩蔽剂采用草酸溶液。

7.根据权利要求5所述的用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，其特征在于掩蔽剂采用草酸溶液。

8.根据权利要求1或2所述的用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，其特征在于按下述步骤进行：

第一步绘制标准曲线:

⑴溶液的配制：

钕标准溶液：准确称取0.2916gNd₂O₃于100mL烧杯中，用10mL至20mL水润湿，滴加盐酸至Nd₂O₃完全溶解，加热溶液，使过量的盐酸挥发，定容于250mL容量瓶；此时，钕储备液浓度为1000mg/L，移取5.0mL储备液于500mL容量瓶中，去离子水定容至500mL，得10.0mg/L钕标准溶液；

CPAⅢ乙醇溶液：准确称量0.1250gCPAⅢ于250mL容量瓶中，加无水乙醇定容至250mL，摇匀，得0.500g/LCPAⅢ乙醇溶液显色剂；

缓冲溶液：分别称取1.78gNaCl和1.95g甘氨酸于500mL容量瓶中，加10mL至20mL去离子水溶解，再加入2.0mL盐酸，定容至500mL，得pH=2.0的盐酸-甘氨酸缓冲溶液；

掩蔽剂：准确称取63.035gC₂H₂O₄·2H₂O于50mL烧杯中，加入30mL至40mL的去离子水，加热溶解，转移到250mL容量瓶中，不少于3次用10mL至20mL去离子水冲洗烧杯，冲洗水一并倒入容量瓶，最后定容至250mL得到草酸掩蔽剂；

⑵ 绘制标准曲线

取6个25ml容量瓶依次编号为：0^#、1^#、2^#、3^#、4^#、5^#，分别移取0、1、2、3、4、5mL的上述钕标准溶液，并依次加入上述的3.0mlCPAⅢ乙醇溶液显色剂、9.0mL盐酸-甘氨酸缓冲溶液和5mL草酸掩蔽剂，用去离子水定容至25mL；此时，6个容量瓶中溶液的钕浓度分别为0、0.4、0.8、1.2、1.6和2.0mg/L；

对上述6个容量瓶中的溶液用用分光光度计测定其吸光度：

①打开分光光度计仪器的电源进行预热，将测试波长调为674nm；选择1cm石英比色皿，用蒸馏水冲洗至不挂壁，待用；

②将0^#试样作为参比，按分光光度计操作规程依次测试1^#、2^#、3^#、4^#、5^#的吸光度，并绘制标准曲线；

第二步测定生产废水中微量钕:

先将待测废水过滤得到澄清滤液，取2个25mL容量瓶，编号为0^#和1^#，在0^#中加入依次加入3.0mlCPAⅢ乙醇显色剂溶液、9.0mL盐酸-甘氨酸缓冲溶液和5mL草酸掩蔽剂作为参比，在1^#容量瓶中依次加入5mL澄清滤液、3.0mlCPAⅢ乙醇显色剂溶液、9.0mL盐酸-甘氨酸缓冲溶液和5mL草酸掩蔽剂，最后均定容至25mL；以0^#为参比，测量1^#试样的吸光度值再依据第一所得的标准曲线计算得到废水中钕的含量。

9.根据权利要求7所述的用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，其特征在于按下述步骤进行：

第一步绘制标准曲线:

⑴溶液的配制：

钕标准溶液：准确称取0.2916gNd₂O₃于100mL烧杯中，用10mL至20mL水润湿，滴加盐酸至Nd₂O₃完全溶解，加热溶液，使过量的盐酸挥发，定容于250mL容量瓶；此时，钕储备液浓度为1000mg/L，移取5.0mL储备液于500mL容量瓶中，去离子水定容至500mL，得10.0mg/L钕标准溶液；

CPAⅢ乙醇溶液：准确称量0.1250gCPAⅢ于250mL容量瓶中，加无水乙醇定容至250mL，摇匀，得0.500g/LCPAⅢ乙醇溶液显色剂；

缓冲溶液：分别称取1.78gNaCl和1.95g甘氨酸于500mL容量瓶中，加10mL至20mL去离子水溶解，再加入2.0mL盐酸，定容至500mL，得pH=2.0的盐酸-甘氨酸缓冲溶液；

掩蔽剂：准确称取63.035gC₂H₂O₄·2H₂O于50mL烧杯中，加入30mL至40mL的去离子水，加热溶解，转移到250mL容量瓶中，不少于3次用10mL至20mL去离子水冲洗烧杯，冲洗水一并倒入容量瓶，最后定容至250mL得到草酸掩蔽剂；

⑵ 绘制标准曲线

取6个25ml容量瓶依次编号为：0^#、1^#、2^#、3^#、4^#、5^#，分别移取0、1、2、3、4、5mL的上述钕标准溶液，并依次加入上述的3.0mlCPAⅢ乙醇溶液显色剂、9.0mL盐酸-甘氨酸缓冲溶液和5mL草酸掩蔽剂，用去离子水定容至25mL；此时，6个容量瓶中溶液的钕浓度分别为0、0.4、0.8、1.2、1.6和2.0mg/L；

对上述6个容量瓶中的溶液用用分光光度计测定其吸光度：

①打开分光光度计仪器的电源进行预热，将测试波长调为674nm；选择1cm石英比色皿，用蒸馏水冲洗至不挂壁，待用；

②将0^#试样作为参比，按分光光度计操作规程依次测试1^#、2^#、3^#、4^#、5^#的吸光度，并绘制标准曲线；

第二步测定生产废水中微量钕:

先将待测废水过滤得到澄清滤液，取2个25mL容量瓶，编号为0^#和1^#，在0^#中加入依次加入3.0mlCPAⅢ乙醇显色剂溶液、9.0mL盐酸-甘氨酸缓冲溶液和5mL草酸掩蔽剂作为参比，在1^#容量瓶中依次加入5mL澄清滤液、3.0mlCPAⅢ乙醇显色剂溶液、9.0mL盐酸-甘氨酸缓冲溶液和5mL草酸掩蔽剂，最后均定容至25mL；以0^#为参比，测量1^#试样的吸光度值再依据第一所得的标准曲线计算得到废水中钕的含量。