[发明专利]银纳米线阵列电极及其制备方法和用途无效
申请号: | 201010201330.9 | 申请日: | 2010-06-03 |
公开(公告)号: | CN102267682A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
发明(设计)人: | 孙利;许伟;张立德;黄竹林;袁志刚;张俊喜;刘思思 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | B82B1/00 | 分类号: | B82B1/00;B82B3/00;G01N27/403;C25D11/12;C23C14/24;C23C14/18 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 阵列 电极 及其 制备 方法 用途 | ||
技术领域
本发明涉及一种阵列电极及制备方法和用途,尤其是一种银纳米线阵列电极及其制备方法和用途。
背景技术
基于贵金属银的纳米结构对含卤族有机物,如氯丙醇、氯苯、氯苯酚等有很好的吸附催化作用,人们常将其作为敏感元件——电极来检测、还原卤族有机物,如2006年英国电化学学报第51卷第4956~4964页报道了AbdirisakA.Isse等人发表的题为《卤代甲苯在银电极上的电化学还原》(Abdirisak A.Isse,etal,Electrochemical reduction of benzyl halides at a silverelectrode,Electrochimica Acta 51(2006)4956~4964)的文章,该文公开了一种在玻碳电极上沉积银颗粒,并以此作为电极,用电化学方法来检测、还原卤族有机物氯代甲苯、溴代甲苯和碘代甲苯。但是,这种沉积有银颗粒的电极存在着银的比表面积过小的缺陷,从而致使其活性低下、吸附催化的效率较低。现有技术中虽也有比表面积较高的银纳米线阵列,如在2004年6月30日公开的中国发明专利说明书CN 1155980C中提及的一种“场发射阴极及其制造方法和应用”,但其目的却是提供一种场发射性能好、制造成本低、全新的场发射阴极,而且这种作为场发射阴极的银纳米线阵列因其底部银膜的支撑力度不够,而难以有着较大面积的不足,导致其相对的比表面积不高,制约了其检测、还原卤族有机物时的灵敏度和精确度。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处,提供一种使得银纳米线阵列大面积时不易破碎的银纳米线阵列电极。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种银纳米线阵列电极的制备方法。
本发明要解决的还有一个技术问题为提供一种银纳米线阵列电极的用途。
为解决本发明的技术问题,所采用的技术方案为:银纳米线阵列电极包括银纳米线阵列和其底部的银膜,特别是,
所述构成阵列的银纳米线的线直径为50~70nm、线长度为250~350nm;
所述银纳米线阵列底部的银膜之下覆有铜膜,所述银膜的厚度为130~170nm,所述铜膜的厚度为0.5~1mm。
为解决本发明的另一个技术问题,所采用的另一个技术方案为:银纳米线阵列电极的制备方法包括二次阳极氧化法,特别是完成步骤如下:
步骤1,先对铝片使用二次阳极氧化法获得孔直径为50~70nm的通孔氧化铝模板,再使用离子溅射法于氧化铝模板的一面蒸镀银膜,得到一面带有银膜的氧化铝模板;
步骤2,先将一面带有银膜的氧化铝模板置于银电解液中,使用电沉积法于0.08~0.12V的恒定电压下电沉积1~5min,再将其置于铜电解液中,使用电沉积法于8~12mA/cm2的电流下电沉积2.5~3.5h,得到孔洞中置有银纳米线、一面依次覆有银膜和铜膜的氧化铝模板;
步骤3,将孔洞中置有银纳米线、一面依次覆有银膜和铜膜的氧化铝模板置于酸溶液或强碱溶液中腐蚀掉氧化铝模板,制得银纳米线阵列电极。
作为银纳米线阵列电极的制备方法的进一步改进,所述的通孔氧化铝模板的获得为,先将铝片置于浓度为0.3M的草酸溶液中,于直流电压为40V下阳极氧化5.5~6.5h,再将其置于60℃的6wt%的磷酸和1.8wt%的铬酸混合溶液中浸泡10h,接着,将其再次于同样的工艺条件下进行第二次阳极化9.5~10.5h后,先用氯化铜溶液或氯化锡溶液去除背面未氧化的铝,再用5wt%的磷酸溶液腐蚀掉位于孔底部的氧化铝障碍层;所述的银电解液为10g/L的AgNO3和30g/L的H3BO3的混合液;所述的铜电解液为30g/L的CuSO4和60g/L的H3BO3的混合液;所述的酸溶液为浓度为4~6wt%的磷酸溶液;所述的腐蚀掉氧化铝模板时的温度为38~42℃,时间为3.5~4.5h;所述的强碱溶液为氢氧化钠溶液,或氢氧化钾溶液,或氢氧化锂溶液。
为解决本发明的还有一个技术问题,所采用的还有一个技术方案为:银纳米线阵列电极的用途为,将银纳米线阵列电极作为敏感元件,通过在循环伏安测试中的还原峰的峰电流、峰电位来检测或还原卤族有机物。
作为银纳米线阵列电极的用途的进一步改进,所述的卤族有机物为氯丙醇,或氯苯,或氯苯酚,或溴苯。
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