[发明专利]三维机织结构纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属陶瓷基复合材料的制备领域，特别是涉及一种三维机织结构纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法。

背景技术

陶瓷材料具有高强度、高硬度、耐腐蚀和极好的耐高温性能，广泛应用于高性能结构材料中。其中，连续纤维增强陶瓷基复合材料(Continuous Fiber Reinforced Ceramic MatrixComposites，简称CFRCMC)具有单相陶瓷高得多的断裂韧性和尺寸稳定性，有效克服了对裂纹和热震的敏感性，同时还具有高比强、高比模和耐磨损以及热稳定性好等优点，已经在航空航天、能源、化工等重复使用的热防护领域显示出巨大的优势。

20世纪70代初，J.Aveston等人(J.Aveston，In Properties of Fiber Composite，NationalPhysical Laboratory Conference Proceeding，IPC Science and Technology Press，Guiodford，England，1971，P63.)在连续纤维增强聚合物基复合材料研究的基础上，首次提出了连续纤维增强陶瓷基复合材料的概念，从而为高性能陶瓷材料的研究与开发开辟了一个崭新的领域。CFRCMC的增强方式主要有单向纤维增强、二维织物增强和三维织物增强三大类，近年来，国内外学者对前两类增强方式的陶瓷基复合材料进行了比较深入的研究。在单向纤维增强CMC中，连续的长丝纤维通过缠绕或铺层成型，材料在沿纤维轴向上具有较高的性能，但偏离纤维轴向上的强度很低，材料的各向异性明显。二维织物增强的CMC采用铺层模压的方式成型，在面内具有很好的性能，但层间剪切强度低，易分层。对于三维织物的增强方式，谢正芳(谢征芳，肖加余.用溶胶一凝胶法制备碳纤维三维编织物增强氧化铝基复合材料的研究.国防科技大学学报，1998，20[5]：15)、郑文伟(郑文伟等.三维整体编织物增强陶瓷基复合材料的制备工艺及性能表征.复合材料学报.1997，14(1)：48-53)等人分别研究了三维编织物陶瓷基复合材料的制备工艺和性能表征，而对于三维机织物陶瓷基复合材料的研究还比较少。三维织物增强的CMC具有良好的力学性能和结构整体性，是最为理想的增强结构，但由于制造工艺复杂，制备周期长，生产成本高，限制了其应用范围。

目前，三维织物增强CMC的制备方法主要有化学气相沉积/渗透法(Chemical VaporDeposition and Infiltration，简称CVD/CVI)、先驱体浸渍裂解法(Precursor Infiltration andPyrolysis，简称PIP)等。CVD/CVI法通过反应生成陶瓷并沉积在纤维空隙中形成基体，但其突出的问题在于设备较复杂，制备周期长，制成的复合材料残余孔隙率高，并且可以适用的陶瓷基体种类有限。PIP法通过利用有机先驱体在高温下裂解而转化为无机陶瓷基体，但在裂解过程中有小分子溢出，很难制备出完全致密的材料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种三维机织结构纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，该方法简单，生产周期更短，成本低，适合于工业化生产；所得材料具有优异的力学性能和较高的断裂韧性。

本发明的一种三维机织结构纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括：

(1)陶瓷浆料的配制

将陶瓷粉体加入去离子水溶剂中，再加入粘结剂，分散剂，搅拌球磨3-5h，得运动粘度为100～150mm²/s的浆料；

(2)三维机织结构纤维增强陶瓷预制件的织造

在三维织机上完成上纱和穿结经后，每次引纬前，使用上述浆料对纤维纱线进行预处理，使得浆料均匀覆盖每层经纬纱的上下表面，并填充于纱线的缝隙之间；预处理后，引纬，并在梭口处沿织物的经纱、纬纱或捆绑纱方向插入“留隙管”(质地均匀、硬度适中、表面光滑、直径约3-6.5mm的不溶于陶瓷浆料溶液的导管，以增加三维机织物纱线间的空隙)，打纬-换综-打纬-卷绕，完成一纬的织造；此过程中“留隙管”应保存于织物中，不可抽出；重复上述过程，得到预制件；将预制件在80-100℃干燥10～30min；

(3)真空辅助转移法(VARTM)浸渍