[发明专利]二元醇-异构十三醇双酯的合成方法有效
申请号: | 201010201613.3 | 申请日: | 2010-06-13 |
公开(公告)号: | CN101880226A | 公开(公告)日: | 2010-11-10 |
发明(设计)人: | 李维格;时红 | 申请(专利权)人: | 苏州博纳化学科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/44;C07C69/40;C07C69/60;C08G65/00 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 215400 江苏省太仓*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二元 十三 醇双酯 合成 方法 | ||
1.一种二元醇-异构十三醇双酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将二元醇、含羧基的二元酸单体及脱水剂、催化剂加入反应容器中,然后升温至回流温度、控制回流速度,使回流速度小于1滴/秒,逐步升温至120~190℃;
(2)保温1~2小时,在保温反应过程中测羟值,直至羟值<5,即羟基反应完全得到酯化物;
(3)将步骤(2)中的酯化物降温至45℃以下;
(4)将异构十三醇加入降温后的酯化物中,加入脱水剂、催化剂,然后升温至回流温度、控制回流速度,使回流速度小于1滴/秒,逐步升温至120~190℃;
(5)保温1~2小时,在保温反应过程中测羟值,直至羟基反应完全;
(6)降温至45℃以下即得所述二元醇-异构十三醇双酯;
其中异构十三醇、含羧基的二元酸单体、二元醇之间的摩尔比为1~1.1∶1∶0.5~0.495。
2.根据权利要求1所述的二元醇-异构十三醇双酯的合成方法,其特征在于,所述含羧基的二元酸单体为己二酸、马来酸酐、丁二酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的二元醇-异构十三醇双酯的合成方法,其特征在于,所述脱水剂为甲苯、二甲苯、环己烷中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的二元醇-异构十三醇双酯的合成方法,其特征在于,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、浓硫酸、对甲苯磺酸、杂多酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的二元醇-异构十三醇双酯的合成方法,其特征在于,所述二元醇为乙二醇、丙二醇、己二醇、分子量在600~1000的聚醚二元醇中的任一种。
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