[发明专利]一种低合金钢中痕量硒含量的测定方法

权利要求书

1.一种低合金钢中痕量硒含量的测定方法，其特征在于：将低合金钢样品置于溶剂中利用微波消解仪消解，得到待测试液，然后根据样品的基体组成选择元素的待测同位素和确定干扰校正方程，在利用以高纯铁打底的基体匹配法配制一套浓度由低到高的标准溶液，将标准溶液引入ICP质谱仪中，在设置的仪器工作参数下测定待测同位素的强度绘制工作曲线，将待测试液引入ICP质谱仪测得待测同位素的强度，根据工作曲线确定待测试液中硒元素的含量。

2.根据权利要求1所述的一种低合金钢中痕量硒含量的测定方法，其特征在于：将精确定量的低合金钢试样置于一定体积体积比HNO₃∶H₂O＝1∶1的高纯稀硝酸中，放置30分钟后利用微波消解仪消解试样，定容后得到待测样品试液。

3.根据权利要求1所述的一种低合金钢中痕量硒含量的测定方法，其特征在于：选择同位素丰度最大的⁸⁰Se⁺作为测定同位素，使用具有动态反应池的ICP质谱仪以甲烷气体为反应池气体，消除多原子离子干扰。

4.根据权利要求1所述的一种低合金钢中痕量硒含量的测定方法，其特征在于：利用自然界中Kr元素⁸⁰Kr⁺、⁸³Kr⁺两个同位素的天然丰度之比确定干扰校正方程⁸⁰Se⁺＝质量数为80处的总计数-k*(⁸³Kr⁺)进一步消除同质异位素的干扰，其中k为⁸⁰Kr⁺和⁸³Kr⁺两个同位素的天然丰度之比。

5.根据权利要求1所述的一种低合金钢中痕量硒含量的测定方法，其特征在于：根据需要确定合适的ICP质谱仪工作条件：RF功率为1000-1600W；冷却气、辅助气及载气全部使用高纯氩气，其流量分别为：冷却气10-20L/min，辅助气0.6-2.0L/min，载气0.1-1.5L/min；离子透镜电压：6.0-10.0V；反应池气体流量0-3.0mL/min，RPq值0.05-0.9。

6.根据权利要求1所述的一种低合金钢中痕量硒含量的测定方法，其特征在于：以高纯铁溶液打底，在其中加入不同体积的待测元素标准溶液，形成不同浓度的标准系列，利用该标准溶液系列建立工作曲线对待测试样进行测定得到待测元素的含量。