[发明专利]一种钛酸钡纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米粉体的制备方法，特别是一种钛酸钡纳米粉体的制备方法。

背景技术

钛酸钡是一种十分重要的电子陶瓷材料，在科学研究和工业产品中有广泛的应用。为了适应器件微型化的发展趋势，制备性能优良的钛酸钡纳米粉体成为新的发展方向。目前，通过湿化学法制备钛酸钡纳米粉体制备工艺复杂，成本较高。

文献“李霞，李振文，的共沉淀法合成与研究，压电与声光，31(4)，2009，528-534”公开了一种钛酸钡纳米粉体的制备方法，文献采用共沉淀法，通过优化分散剂浓度、煅烧温度等其他工艺条件制得了粒径为60nm的钛酸钡粉体，但制备过程复杂，反应温度、添加剂浓度等影响因素较多，而且在900℃煅烧才获得了纯相的钛酸钡粉体，煅烧温度较高，从文献给出的XRD图谱中看出粉体的结晶性不好。

发明内容

为了克服现有的钛酸钡纳米粉体的制备方法锻烧温度高的不足，本发明提供一种钛酸钡纳米粉体的制备方法。该方法以八水氢氧化钡、钛酸四正丁酯为原料，利用钛酸四正丁酯裂解过程中释放的气体提高密闭反应容器内的压强，可以降低钛酸钡纳米粉体制备过程的锻烧温度。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种钛酸钡纳米粉体的制备方法，其特点是包括下述步骤：

(a)向反应容器中分别加入八水氢氧化钡和钛酸四正丁酯，其中八水氢氧化钡和钛酸四正丁酯的摩尔比为1∶1～1.5∶1；

(b)将反应器密封后放入通有氮气气氛的管式炉中煅烧至650～750℃，保温2～4小时，得到含有碳的钛酸钡粉体；

(c)将含有碳的钛酸钡粉体在空气中煅烧至500～600℃，保温20～40分钟脱碳；

(d)将脱碳后的钛酸钡粉体用盐酸洗涤，再用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；

(e)将钛酸钡粉体置于烘箱中烘干。

本发明的有益结果是：由于利用钛酸四正丁酯裂解过程中释放的气体提高密闭反应容器内的压强，钛酸钡纳米粉体制备过程的锻烧温度由背景技术的900℃降低到650～750℃左右。

下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。

附图说明

图1是本发明方法不同钡钛比条件下制备的钛酸钡粉体的X射线衍射图谱。

图2是实施例4制备的钛酸钡粉体的透射电镜照片。

具体实施方式

以下实施例参照图1～2。

实施例1，向反应容器中分别加入1.3918g八水氢氧化钡和1.5ml钛酸四正丁酯，其中八水氢氧化钡和钛酸四正丁酯的摩尔比为1∶1；将反应器拧紧密封，再将反应器放入通有氮气气氛的管式炉中煅烧至750℃，保温2小时，得到含有碳的钛酸钡粉体；将含有碳的钛酸钡粉体在空气中煅烧至500℃脱碳，保温40分钟；将脱碳后的粉体用盐酸洗涤，再用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；再将粉体置于烘箱中烘干。图1中(a)是钡钛比为1时钛酸钡粉体的X射线衍射图谱，从图中可以看出，用钡钛比为1的前驱体所制备的钛酸钡粉体中仍有锐钛矿二氧化钛存在，通过计算点阵常数得到所制备的钛酸钡粉体四方度为1.0026。

实施例2，向反应容器中分别加入1.5310g八水氢氧化钡和1.5ml钛酸四正丁酯，其中八水氢氧化钡和钛酸四正丁酯的摩尔比为1.1∶1；将反应器拧紧密封，再将反应器放入通有氮气气氛的管式炉中煅烧至700℃，保温3.5小时，得到含有碳的钛酸钡粉体；将含有碳的钛酸钡粉体在空气中煅烧至520℃脱碳，保温35分钟；将脱碳后的粉体用盐酸洗涤，再用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；再将粉体置于烘箱中烘干。图1中(b)是钡钛比为1.1∶1时钛酸钡粉体的X射线衍射图谱，从图中可以看出，用钡钛比为1.1∶1的前驱体所制备的钛酸钡粉体中仍有锐钛矿二氧化钛存在，通过计算点阵常数得到所制备的钛酸钡粉体四方度为1.0033。

实施例3，向反应容器中分别加入1.8093g八水氢氧化钡和1.5ml钛酸四正丁酯，其中八水氢氧化钡和钛酸四正丁酯的摩尔比为1.3∶1；将反应器拧紧密封，再将反应器放入通有氮气气氛的管式炉中煅烧至730℃，保温3小时，得到含有碳的钛酸钡粉体；将含有碳的钛酸钡粉体在空气中煅烧至550℃脱碳，保温半小时；将脱碳后的粉体用盐酸洗涤，再用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；再将粉体置于烘箱中烘干。图1中(c)是钡钛比为1.3∶1时钛酸钡粉体的X射线衍射图谱，从图中可以看出，用钡钛比为1.3∶1的前驱体所制备的钛酸钡粉体中仍有锐钛矿二氧化钛存在，通过计算点阵常数得到所制备的钛酸钡粉体四方度为1.0077。