[发明专利]利用稻壳制备微纳米直径碳化硅短纤维和晶须的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种碳化硅的制备方法，尤其是利用生物质材料制备碳化硅短纤维和晶须的方法。

背景技术：

近年来，一维微纳米材料由于其具有的特殊的物理、化学性质和在光电子器件中巨大的潜在应用前景，引起了人们对一维微纳米材料的制备和性能研究的极大兴趣。而SiC短纤维和晶须具有高的化学稳定性，比强度高，比刚度高，抗高温氧化，能与铝、镁、钛等金属和氧化铝、氧化锆等氧化物有很好的化学相溶性和结合强度，是金属基和陶瓷基复合材料的良好的增强材料。已广泛应用于机械、电子、化工、能源、航空航天及环保等领域。同时，SiC短纤维和晶须具有高的禁带宽度、高的临界击穿电场和热导率，小的介电常数和较高的电子饱和迁移率，成为制作纳米光电子器件的理想材料。目前制备SiC短纤维和晶须的方法可分为两种：一种为气相反应法，用含碳气体与含硅气体反应或分解含有碳、硅化合物的有机气体。另一种为固体材料利用含有碳和硅的混合材料，在物料空隙处形成SiC短纤维和晶须。SiC短纤维和晶须形成的反应机理主要有：通过VLS(蒸气-液体-固相)合成和VS(蒸气-固相)合成SiC短纤维和晶须。具体制备SiC短纤维和晶须的方法有：用稻壳合成、有机硅化合物热解、卤化硅与CCl₄等混合气体反应，含硅氧化物碳热还原等。用以上方法制备的SiC晶须存在的问题有：环境污染、制备设备要求高、制备工艺复杂等。

发明内容：

本发明的目的就是针对上述现有技术的不足，提供一种利用稻壳制备微纳米直径碳化硅短纤维和晶须的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

利用稻壳制备微纳米直径碳化硅短纤维和晶须的方法，包括以下顺序和步骤：

a、在石墨坩埚中，加入清洗干燥后的稻壳，于真空炉中在460-700℃温度下碳化1-2小时；

b、将碳化后的稻壳与一种或两种催化剂机械混合均匀，或不添加催化剂；

c、将混合均匀催化后的稻壳或不添加催化剂碳化后的稻壳放入石墨坩埚中，盖上石墨盖，放入真空烧结炉中，抽真空至5-20Pa，通入惰性气体，使炉压控制在.01-0.05MPa，关闭气体阀门，以20-30℃/分钟升温速率加热到1300-1450℃，保温1-4小时，关闭电源，随炉冷却到室温；

d、打开烧结炉，石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生，稻壳间有白色至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。

本发明的目的还可以通过以下技术方案实现：

步骤b所述的催化剂为微米级Fe粉或NaF分析纯。催化剂按重量百分比加入量为0-10％wt。

有益效果：应用本发明制备的碳化硅短纤维和晶须纯度高，碳化硅短纤维和晶须长径比大，晶须直径10-200纳米，长度可到8mm，生产成本低，生产工艺简单，生产设备简单。

附图说明：

附图1碳化硅短纤维和晶须(SEM)照片

附图2纤维和晶须(TEM)照片

具体实施方式：

下面结合附图和实施例作进一步的详细说明：

利用稻壳制备微纳米直径碳化硅短纤维和晶须的方法，包括以下顺序和步骤：

a、在石墨坩埚中，加入清洗干燥后的稻壳，于真空炉中在460-700℃温度下碳化1-2小时；

b、将碳化后的稻壳与一种或两种催化剂机械混合均匀，或不添加催化剂；

c、将混合均匀催化后的稻壳或不添加催化剂碳化后的稻壳放入石墨坩埚中，盖上石墨盖，放入真空烧结炉中，抽真空至5-20Pa，通入惰性气体，使炉压控制在0.01-0.05MPa，关闭气体阀门，以20-30℃/分钟升温速率加热到1300-1450℃，保温1-4小时，关闭电源，随炉冷却到室温；

d、打开烧结炉，石墨坩埚内稻壳上表面有白色絮状的碳化硅短纤维和晶须产生，稻壳间有白色至淡蓝色团絮物碳化硅短纤维和晶须生成。

步骤b所述的催化剂为微米级Fe粉或NaF分析纯。催化剂按重量百分比加入量为0-10％wt。

实施例1

a、取300g清洗干燥后的稻壳置于坩埚中，于真空炉中在460℃温度下碳化2小时；

b、将碳化后的稻壳93.2g与微米级Fe粉2.6g和NaF分析纯4.2g机械混合均匀；

c、将混合均匀催化剂后的稻壳放入石墨坩埚中，盖上石墨盖，放入真空烧结炉中，抽真空至10Pa，通入氩气保护，使炉压控制在0.03MPa，停止通入氩气，以30℃/分钟升温速率加热到1400℃，保温2小时，关闭电源，随炉冷却到室温；