[发明专利]一种阴离子比色传感纤维素材料的制备方法

权利要求书

1.一种阴离子比色传感纤维素材料的制备方法，采用天然纤维素材料为基体，以钛酸四丁酯为前体物，用表面溶胶-凝胶法在纤维的表面沉积二氧化钛膜；随后自组装引进对氟离子敏感的配体分子单层，得到氟离子比色传感纤维素材料，制备步骤如下：

1)、天然纤维素材料处理：将天然纤维素材料置于抽滤装置中，用乙醇润洗，空气流抽干，天然纤维素纤维材料包括：定量滤纸，棉花纤维，布料纤维；

2)、沉积二氧化钛膜：配制钛酸四丁酯溶液，溶液的浓度为100mM，溶剂为甲苯/乙醇，其中甲苯/乙醇体积比为v∶v＝1∶1，将配制的钛酸四丁酯的甲苯和乙醇溶液加入到抽滤装置中流过天然纤维素材料，依次通过吸附、洗涤、水解和干燥循环过程，在纤维的表面沉积纳米层次二氧化钛膜；

3)、自组装茜素络合剂分子单层：室温下，将步骤2中得到的沉积有纳米层次二氧化钛膜的天然纤维素材料浸润在茜素络合剂的丙酮溶液中24小时，获自组装茜素络合剂分子单层后的纤维素材料；

4)、将自组装茜素络合剂分子单层后的纤维素材料，经润洗、干燥，得到自组装茜素络合剂分子单层的氟离子比色传感纤维素材料。

2.根据权利要求1所述的阴离子比色传感纤维素材料的制备方法，其特征在于茜素络合剂的结构式如下：

3.根据权利要求1所述的阴离子比色传感纤维素材料的制备方法，其特征在于在纤维的表面沉积纳米层次二氧化钛膜的过程为：将处理后的天然纤维素材料置于抽滤装置中，加入钛酸四丁酯的甲苯和乙醇溶液，静置沉积吸附；真空缓慢抽至溶液的液面接近天然纤维素材料表面，保证天然纤维素材料始终浸在溶液里，用乙醇清洗未反应的钛酸四丁酯溶液，清洗后加入乙醇，静置后真空抽去剩余乙醇，再加入纯水，静置水解；最后空气流干燥天然纤维素材料，完成一个沉积周期；一层二氧化钛层的厚度为0.5nm，通过控制循环不同次数得到不同厚度的纳米层次的二氧化钛膜。

4.根据权利要求3所述的阴离子比色传感纤维素材料的制备方法，其特征在于天然纤维素材料为定量滤纸。

5.根据权利要求3所述的阴离子比色传感纤维素材料的制备方法，其特征在于：纤维表面沉积的纳米层次的二氧化钛膜层为10层。

6.根据权利要求1所述的阴离子比色传感纤维素材料的制备方法，其特征在于：自组装茜素络合剂分子单层过程为：室温下将沉积有纳米层次二氧化钛膜的滤纸浸润在茜素络合剂溶液中24小时，所述茜素络合剂溶液的浓度为1mM，溶剂为丙酮。

7.根据权利要求1所述的阴离子比色传感纤维素材料的制备方法，其特征在于：自组装茜素络合剂后的纤维素材料用乙醇润洗。

8.权利要求1所述的制备方法获得的阴离子比色传感纤维素材料用于阴离子的检测方法，其特征在于：将自组装茜素络合剂分子单层的阴离子比色传感纤维素材料，置于不同阴离子的水溶液中，浸润一定时间，取出后用水洗涤除去物理吸附的阴离子，观察其颜色变化，只有在氟离子存在时该纤维素材料才会产生明显的颜色变化，而即使在其他阴离子的浓度高达1mM的情况下，仍然不会引起该材料颜色的改变。

9.根据权利要求8所述的阴离子比色传感纤维素材料用于氟离子的检测方法，其特征在于：氟离子的检测，将自组装茜素络合剂分子单层的阴离子比色传感纤维素材料，置于不同浓度的四丁基氟化铵水溶液中5分钟，可以观察到，与氟离子作用后，阴离子比色传感纤维素材料由最初的黄色变为橙红色，并且即使浓度低至0.5μM时，仍然可以观察到浸润前后明显的颜色变化。