[发明专利]一种烷氧基硅油的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅油的制备方法，具体是一种烷氧基硅油的制备方法。 

背景技术

烷氧基硅油最早是以二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷经醇解、水解、中和等步骤制备的，随着有机硅工业的迅速发展，大量的副产物如一甲基三氯硅烷、有机氯硅烷高沸物等无法利用，成为制约有机硅工业发展的瓶颈，逐步出现了以这些副产物为主制备的烷氧基硅油。 

现有技术制备烷氧基硅油时存在如下问题：1、烷氧基硅油的分子量和粘度调整比较困难；2、制备的原料来源单一且价格较高，导致制备成本高，适用性不强；3、醇解反应产生的氯化氢气体排除的不够迅速，导致后续脱酸时间长，而在中和工序中需要较大量的中和剂，增加了制备的原料和时间成本；4、中和后的物料中还残存有不少氯，时间一长烷氧基硅油就会返酸，从而导致产品的保存期缩短。 

发明内容

本发明提供一种烷氧基硅油的制备方法，制备原料来源多样，可快速抽走反应过程中产生的氯化氢气体，另外还可进一步中和后期残 存的氯，延长产品保存期，烷氧基硅油的烷氧基含量可以控制在10％～30％。 

一种烷氧基硅油的制备方法，包括：(1)向反应釜内内投入100份的含Si-CI的有机硅混合物，然后向反应釜中滴加甲醇和水的混合物，其中甲醇35～45份，水3～10份，2小时内滴完，温度控制在70℃以下，产生的氯化氢气体用真空抽入吸收釜内；(2)向上述物料中加入25～45份的尿素，然后再加入10～30份的碳酸钠，温度控制在70℃以内，静止分层后回收下层盐酸脲，向粗制烷氧基硅油中加入2～8份的碳酸钠进行中和，温度控制在20～40℃，当PH为5～7时，再加0.02～0.08份的氨水，当PH值为7～8.5时，过滤得到烷氧基含量为10～30％的烷氧基硅油。 

本发明本发明与现有的技术相比具有显著的技术进步： 

1、本发明采用醇和水的混合物滴加到含Si-Cl的有机硅混合物中，仅仅改变水的用量就可以任意调整烷氧基硅油的分子量和粘度，操作简便易控； 

2、本发明所用的原料来源多样，价格都非常低，有些是厂家的副产物(可免费赠送，既解决了厂家的副产物难于处理的问题，又可做为本发明的原材料)，消耗少，收率高，制备成本低，价格优势明显；成品为淡黄色及无色透明液体，烷氧基含量为10～30％； 

3、反应产生的氯化氢气体用真空抽入吸收釜，可以更快抽走反应产生的氯化氢气体，这样滴完甲醇和水的混合物后不需要长时间脱酸或者鼓气，就可以直接加尿素进行中和工序，同时减少中和时加入的 尿素的用量，节省制备成本和时间，当盐酸含量高于25％时可当做工业盐酸使用； 

4、中和后期加入少量的氨水可以中和没有醇解或水解的Si-Cl可以延缓烷氧基硅油返酸，延长产品的保存期； 

5、尿素与氯化氢反应得到的盐酸脲也可以回收利用。 

具体实施方式

一种烷氧基硅油的制备方法，包括如下步骤： 

(1)醇水混合解 

5、向反应釜内内投入100份的含Si-Cl的有机硅混合物，所述含Si-Cl的有机硅混合物为：根据产品需要从有机硅重整精馏高沸物、有机硅重整混沸物、甲基氯硅烷混合单体、甲基氯硅烷高沸物、一甲基三氯硅烷、甲基氯硅烷废高沸物、甲基氯硅烷共沸物中选择2～3种。 

具体实施时，根据产品需要从有机硅重整精馏高沸物、有机硅重整混沸物、甲基氯硅烷混合单体、甲基氯硅烷高沸物、一甲基三氯硅烷、甲基氯硅烷废高沸物、甲基氯硅烷共沸物中取出2～3种按一定比例混合投入反应釜内。然后向反应釜中滴加甲醇和水的混合物，其中甲醇35～45份，水3～10份，2小时内滴完，温度控制在70℃以下，产生的氯化氢气体用真空抽入吸收釜内。吸收釜内温度控制在60℃以内，当盐酸浓度大于25％时即可回收，当作工业级盐酸利用。 当含Si-Cl的有机硅混合物包括有机硅重整精馏高沸时，有机硅重整精馏高沸含有不低于5％的二甲基二氯硅烷和不低于1％的三甲基氯硅烷。 

本发明采用醇和水的混合物滴加到含Si-Cl的有机硅混合物中，仅仅改变水的用量就可以任意调整烷氧基硅油的分子量和粘度，操作简便易控；用真空抽氯化氢可以更快抽走反应产生的氯化氢气体，这样滴完甲醇和水的混合物后不需要长时间脱酸或者鼓气，就可以直接加尿素进行中和工序；同时，由于迅速地抽走氯化氢气体，可减少氯化氢气体的残余量，节省后续中和时加入的尿素的用量。 

(2)中和 

向上述物料中加入25～45份的尿素，然后再加入10～30份的碳酸钠，尿素和氯化氢气体的主要反应式如下：