[发明专利]一种可分散于有机溶剂石墨烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201010204299.4 申请日: 2010-06-18
公开(公告)号: CN101863465A 公开(公告)日: 2010-10-20
发明(设计)人: 李维实;赵福刚 申请(专利权)人: 中国科学院上海有机化学研究所
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人: 邬震中
地址: 200032 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 分散 有机溶剂 石墨 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种可分散于有机溶剂石墨烯的制备方法,其特征是包括以下步骤:

(1)氧化石墨烯接枝树枝状取代基:将氧化石墨烯分散于氯化亚砜中,加入N,N-二甲基甲酰胺,回流1-5天;然后除去过量的氯化亚砜,加入N,N-二甲基甲酰胺,带树枝状结构的胺类或醇类化合物和三乙胺,升温至80-160℃,反应1-6天;得到接枝树枝状结构的氧化石墨烯;

各加入物质的质量比依次为:氯化亚砜∶N,N-二甲基甲酰胺∶带树枝状结构的胺类或醇类化合物∶三乙胺∶氧化石墨烯=30-100∶20-80∶0.5-5∶0.2-5∶1;

(2)氧化石墨烯的化学还原:步骤(1)的接枝树枝状结构的氧化石墨烯分散于有机溶剂中,加入水合肼,回流10-48小时,得到可分散于有机溶剂的石墨烯;

各加入物质的质量比依次为:水合肼∶接枝树枝状结构的氧化石墨烯=20-5∶1。

2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征是步骤(1)中所述的带树枝状结构的胺类或醇类化合物的分子式通式如下所示:

其中,X为对胺基苯氧基、胺基或羟基,SG为表面基团,为C1~C30的直链或支链的烷基、C1~C30的直链或支链的烷氧基或寡聚氧化乙烯基,n为0~5的整数,BU为如下所示的支化的重复单元:

3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征是步骤(1)中所述的带树枝状结构的胺类或醇类化合物的分子式如下所示:

4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征是所述的有机溶剂是卤代烃、芳烃溶剂、酮类溶剂或醚类溶剂。

5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征是步骤(1)和(2)的产物经过滤、洗涤或干燥。

6.根据权利要求5所述的石墨烯制备方法,其特征是所述的过滤是用聚四氟乙烯膜过滤反应混合物,洗涤用氯仿、无水乙醇或两者的混合物。

7.根据权利要求1所述石墨烯的制备方法,其特征是步骤(1)的氧化石墨烯通过如下方法制备:将石墨加入到强氧化酸和硝酸盐的混合液中,加入强氧化剂,在20-50℃反应0.5-4小时,随后,加入水,使体系升温至80-100℃,反应10-60min,接着加入水和双氧水,搅拌,过滤,水洗,除去各种无机离子,干燥后得到氧化石墨烯;

各加入物质的质量比依次为:强酸∶硝酸盐∶强氧化剂∶双氧水∶石墨=30-70∶0.2-1∶1-6∶5-15∶1。

8.根据权利要求7所述的石墨烯的制备方法,其特征是所述的强氧化酸为浓硫酸或高氯酸,所述的强氧化剂为高锰酸钾或高氯酸钾。

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