[发明专利]一种聚酯/石墨纳米复合材料及其制备方法与专用缩聚催化剂有效
申请号: | 201010204505.1 | 申请日: | 2010-06-11 |
公开(公告)号: | CN102276816A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 冯润财;管国虎;李春成;张栋;肖耀南 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C08G63/87 | 分类号: | C08G63/87;C08G63/85;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/04;C08G63/183;C08L67/00;C08L67/02 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;任凤华 |
地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酯 石墨 纳米 复合材料 及其 制备 方法 专用 缩聚 催化剂 | ||
1.用于制备聚酯/石墨纳米复合材料的氧化石墨缩聚催化剂,按照包括如下步骤的方法制备:
(1)用有机化试剂对氧化石墨进行有机化处理,得到有机化氧化石墨;
(2)将所述的有机化氧化石墨分散在液体中,再滴加入TiO2/SiO2溶胶,得到氧化石墨缩聚催化剂。
2.用于制备聚酯/石墨纳米复合材料的石墨缩聚催化剂,按照包括如下步骤的方法制备:
(1)用有机化试剂对氧化石墨进行有机化处理,得到有机化氧化石墨;
(2)将所述的有机化氧化石墨进分散在液体中,滴加入TiO2/SiO2溶胶,再还原处理,得到石墨缩聚催化剂。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨缩聚催化剂或权利要求2所述的石墨缩聚催化剂,其特征在于,所述氧化石墨缩聚催化剂和所述石墨缩聚催化剂中,Ti元素与石墨的质量比为3∶50-3∶50000,优选为3∶500-3∶5000。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨缩聚催化剂或权利要求2所述的石墨缩聚催化剂,其特征在于,步骤(1)中所述的有机化试剂是指含有能与氧化石墨表面活性基团反应的带官能团的有机化合物,或者能与石墨表面形成π-π相互作用的带孤对电子的化合物、芳杂环化合物或带孤对电子和芳杂环的化合物。
5.根据权利要求4所述的氧化石墨缩聚催化剂或石墨缩聚催化剂,其特征在于,所述有机化试剂选自下述物质中的至少一种:带有氨基或铵基的化合物,异氰酸酯,含咪唑环的有机化合物,含吡啶环有机化合物,含吡咯环有机化合物,有机酸酐,有机磷和偶联剂。
6.根据权利要求4或5所述的氧化石墨缩聚催化剂或石墨缩聚催化剂,其特征在于:步骤(1)中所述有机化试剂的用量为所述氧化石墨的质量的0.5%-300%。
7.根据权利要求1、3、4、5或6所述的氧化石墨缩聚催化剂或2、3、4、5或6所述的石墨缩聚催化剂,其特征在于,步骤(2)中所述TiO2/SiO2溶胶中,Ti与Si的摩尔比为9∶1-1∶15,优选为1∶1-1∶12。
8.用于制备聚酯/石墨纳米复合材料的石墨缩聚催化剂,是将权利要求1、3、4、5、6或7所述的氧化石墨缩聚催化剂进行还原得到的。
9.一种聚酯/石墨纳米复合材料的制备方法,包括用权利要求1、3、4、5、6或7所述的氧化石墨缩聚催化剂或权利要求2、3、4、5、6、7或8所述的石墨缩聚催化剂催化缩聚反应得到聚酯/石墨纳米复合材料的步骤,所述缩聚反应采用原位聚合。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述原位聚合的温度为220-290℃或260-290℃。
11.根据权利要求9或10所的方法,其特征在于,进行所述缩聚反应的原料为物质A和物质B,所述物质A为下述5种物质中的至少一种:对苯二甲酸、对苯二甲酸二甲酯、2,6-萘二甲酸、2,6-萘二甲酸二甲酯、间苯二甲酸、间苯二甲酸二甲酯、对羟基苯甲酸和4,4′-联苯基二羧酸;所述物质B为下述8种物质中的至少一种:乙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,4-环己烷二甲醇、二甘醇、分子量低于2000的聚乙二醇和分子量低于3000聚四氢呋喃醚。
12.由权利要求9-11中任意一项所述的方法制备的聚酯/石墨纳米复合材料。
13.根据权利要求12所述的聚酯/石墨纳米复合材料,其特征在于,所述聚酯/石墨纳米复合材料中石墨的质量百分含量为0.01%-10%,优选为0.1%-5.0%。
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