[发明专利]一种聚(L-谷氨酸-g-甲基丙烯酸羟乙酯)与羟丙基纤维素-g-丙烯酸共聚水凝胶及制法无效
申请号: | 201010205252.X | 申请日: | 2010-06-22 |
公开(公告)号: | CN101880398A | 公开(公告)日: | 2010-11-10 |
发明(设计)人: | 陈莉;张喆;白云艳;单红玲;陈学思;庄秀丽 | 申请(专利权)人: | 东北师范大学 |
主分类号: | C08G81/02 | 分类号: | C08G81/02;C08F283/04;C08F251/02;C08J3/075;A61K47/38;A61L27/20;A61L27/52 |
代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司 22001 | 代理人: | 马守忠 |
地址: | 130022 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 谷氨酸 甲基丙烯酸 羟乙酯 丙基 纤维素 丙烯酸 共聚 凝胶 制法 | ||
1.一种聚(L-谷氨酸)共聚羟丙基纤维素水凝胶,其特征在于,所述的水凝胶为聚(L-谷氨酸-g-甲基丙烯酸羟乙酯)与羟丙基纤维素-g-丙烯酸的共聚水凝胶;所述的聚(L-谷氨酸-g-甲基丙烯酸羟乙酯)与羟丙基纤维素-g-丙烯酸的质量百分数比为10~90%∶90~10%。
2.如权利要求1所述的一种聚(L-谷氨酸)共聚羟丙基纤维素-g-丙烯酸水凝胶的制法,其特征在于,步骤和条件如下:
(1)聚(L-谷氨酸-g-甲基丙烯酸羟乙酯)的制备
将粘均分子量为88000的聚(L-谷氨酸)与甲基丙烯酸羟乙酯单体混合溶于二甲基亚砜中,其中,聚(L-谷氨酸)与甲基丙烯酸羟乙酯单体的总质量,克:二甲基亚砜的体积,毫升为1∶20~30,聚(L-谷氨酸)重复单元和甲基丙烯酸羟乙酯单体的物质的量比为100∶1~50,优选100∶10;固体物全部溶解后得到澄清溶液,定义为溶液a;
将N,N’-环己基碳二亚胺和4-二甲胺基吡啶溶于是两者总质量5倍的二甲基亚砜中得到澄清溶液,定义为溶液b,其中,N,N’-环己基碳二亚胺与溶液a中甲基丙烯酸羟乙酯的物质的量比为1~5∶1,4-二甲胺基吡啶与溶液a中甲基丙烯酸羟乙酯的物质的量比为为1∶1~10;将上述溶液b倒入溶液a中,室温反应24-72小时后过滤掉生成的沉淀物,滤液用乙醚沉降,过滤,洗涤,真空干燥,得到聚(L-谷氨酸-g-甲基丙烯酸羟乙酯);
(2)羟丙基纤维素-g-丙烯酸的制备
将羟丙基纤维素与丙烯酸单体混合溶于氯仿中得到澄清溶液,定义为溶液c;其中,羟丙基纤维素与丙烯酸单体的总质量,克:氯仿的体积,毫升为1∶10~30,羟丙基纤维素的羟基和丙烯酸单体的物质的量比为100∶1~30(优选100∶10);
将N,N’-环己基碳二亚胺和4-二甲胺基吡啶溶于是两者总质量5倍的氯仿中得到澄清溶液,定义为溶液d,其中,N,N’-环己基碳二亚胺与溶液c中丙烯酸的物质的量比为1~5∶1,4-二甲胺基吡啶与溶液c中丙烯酸的物质的量比为为1∶1~10;将所述的溶液d倒入溶液c中,室温反应24-72小时后过滤掉生成的沉淀物,滤液用乙醚沉降,过滤,洗涤,真空干燥,得到羟丙基纤维素-g-丙烯酸;
(3)聚(L-谷氨酸-g-甲基丙烯酸羟乙酯)与羟丙基纤维素-g-丙烯酸的交联反应
按照聚(L-谷氨酸-g-甲基丙烯酸羟乙酯)与羟丙基纤维素-g-丙烯酸的质量百分比为10~90%∶90~10%,将聚(L-谷氨酸-g-甲基丙烯酸羟乙酯)和羟丙基纤维素-g-丙烯酸共同溶于磷酸缓冲溶液中,其中,聚(L-谷氨酸-g-甲基丙烯酸羟乙酯)和羟丙基纤维素-g-丙烯酸的总的质量体积浓度为为10~30%;在上述溶液中加入过硫酸铵,其质量为聚(L-谷氨酸-g-甲基丙烯酸羟乙酯)和羟丙基纤维素-g-丙烯酸总质量的5~20%;再加入四甲基乙二胺,常温共聚反应,其体积,毫升与过硫酸铵质量,克的配比为1∶1;室温条件下,反应物发生交联,继续室温静置24小时后泡入二次水中7天,每天换水至少一次,得到聚(L-谷氨酸-g-甲基丙烯酸羟乙酯)与羟丙基纤维素-g-丙烯酸共聚水凝胶。
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