[发明专利]噻二唑类代森锌及其制备方法和用途

说明书

【技术领域】

本发明属于化学合成领域，特别涉及一种噻二唑类代森锌及其制备方法。

【背景技术】

德国联邦生物研究所(OBBA)的专家和美国国家研究委员会(NRC)分析，在本世纪，化学农药仍然是全球植物的保护主题。目前，害物控制的新方法及新概念不断出现，含杂环农药将是人们研究的主要方向。

1，3，4-噻二唑是一类含有S、N杂原子的五元杂环化合物，1，3，4-噻二唑及其衍生物的2，5位上的取代基可参与众多的化学反应，作为活性基团常常被引入到农药分子中，是现代化农学学科研究的热点课题。

代森锌是一种叶面喷洒使用的广谱保护性有机硫杀菌剂，有效成分化学性质较活泼，在水中易被氧化成异硫氰化合物，对病原菌体内含有-SH基的酶有较强的抑制作用，并能直接杀死病菌孢子，抑制孢子的发芽，阻止病菌侵入植物体内，但对已侵入植物体内的病原菌丝体的杀伤作用较小。

【发明内容】

本发明的目的是提供一种噻二唑类代森锌，使噻二唑结构和代森锌结构合理科学结合，合成四种噻二唑类代森锌，合成的四种噻二唑类代森锌为较佳植物杀菌剂，药效强并能延缓病菌抗药性的产生。

为了实现上述目的，本发明一种噻二唑类代森锌采用如下技术方案：

一种噻二唑类代森锌，其结构式为：

R＝H、-CH₃、-C₂H₅或-C₃H₇。

为了实现上述目的，本发明一种噻二唑类代森锌的制备方法采用如下技术方案：

一种噻二唑类代森锌的制备方法，其包括以下步骤：

第一步，向反应器中，依次加amol2-氨基-5-烷基-1，3，4-噻二唑、bmolNaOH的水溶液，搅拌溶解，加热至30℃并保温；第二步，向反应器中滴加cmolCS₂，待反应结束后，搅拌冷却至室温，加入dmolZnCl₂的水溶液，反应完毕后过滤，干燥制得噻二唑类代森锌；a∶b∶c＝1∶(1.0～1.15)∶(1.0～1.15)，d≥0.5a。

所述NaOH水溶液的质量分数为45％。

所述CS₂滴加完毕后进行恒温搅拌。

所述a∶b∶c＝1∶1.05∶1.05。

所述CS₂的滴加时间为45min。

所述反应器为有回流冷凝管、滴液漏斗的三口烧瓶，所述回流冷凝管接有干燥管。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明采用不同的2-氨基-5-烷基-1，3，4-噻二唑与二硫化碳及氢氧化钠反应制备了四种不同取代基的噻二唑类代森锌，制得的四种噻二唑类代森锌表现出较好的抑菌活性，而且针对黄瓜枯萎病菌和葡萄白腐病菌的抑菌作用明显高于福美双的抑菌作用。

【具体实施方式】

一、噻二唑类代森锌的合成

本发明采用不同的2-氨基-5-烷基-1，3，4-噻二唑与二硫化碳及氢氧化钠反应制备二烷基二硫代氨基甲酸钠，然后再与氯化锌合成2-氨基-5-烷基-1，3，4-噻二唑类代森锌，其合成路线图如下：

R：H、-CH₃、-C₂H₅、-C₃H₇。

在带有回流冷凝管(接有干燥管)、滴液漏斗的三口烧瓶中，依次加定量2-氨基-5-烷基-1，3，4-噻二唑、NaOH水溶液，搅拌溶解，加热。当温度至30℃左右后，缓慢滴加CS₂，滴加时控制滴加速度，使反应温度维持在一定范围之内。CS₂滴加完毕，恒温搅拌，用薄层色谱检测反应。待反应结束后，搅拌冷却至室温，加入定量ZnCl₂水溶液，反应完毕后过滤，干燥制得产品，该产品为2-氨基-5-烷基-1，3，4-噻二唑、噻二唑类代森锌和发生副反应生成的氢氧化锌的混合物。

下面通过具体实施例对本发明做进一步介绍：

实施例1