[发明专利]一种快速检测饮料中敌鼠或敌鼠钠盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及敌鼠和敌鼠钠盐的检测方法，具体地说是一种新的快速、灵敏、无需任何前处理的检测敌鼠和敌鼠钠盐的方法。该方法以离子迁移谱技术为基础，利用毒物快速检测仪作为分析手段，检测限可以达到50ppb。该方法分析速度快，仅需0.5min。试验操作简单，无需任何样品前处理实验、无需特殊的专业背景人员操作。

背景技术

敌鼠分子式：C₂₃H₁₆O₃；分子质量：340.36；中文名称：2-(2，2-二苯基乙酰基)-1，3-茚满二酮；英文名称：diphacinone；2-diphenyl acetyl-1，3-indandione；性状描述：淡黄色粉末，无嗅无味，溶于酒精、丙酮和开水，不溶于苯和甲苯，无腐蚀性，稳定性好，长期贮存不变质。熔点146-147℃。其钠盐(常称敌鼠钠盐)在100℃水中溶解度为5％，加热至207-208℃时由黄色变为红色，325℃分解。

敌鼠为慢性杀鼠剂，是目前应用最广泛的第一代抗凝血杀鼠剂品种之一，具有适口性好、作用缓慢、效果好的特点。适合于少量、多次投毒饵的方式来防治害鼠。一般在投药后4-6天出现死鼠，而中毒个体无剧烈的不适症状。因此，不易引起同类的警觉。绝对多数个体都可以吃够足以致死的量，灭鼠比较彻底。

敌鼠钠盐原粉一般以配制毒饵防治害鼠为主。毒饵中有效成分含量为0.025％-0.1％，浓度低，适口性好。一般采用低浓度、高饵量的饱和投饵，或者低浓度、小饵量、多次投饵的方式。使用一次足量投饵的方式，也取得较好的效果。

敌鼠和敌鼠钠盐对人畜都有剧毒。成人口服敌鼠钠盐0.06-0.25克可引起中毒，0.5～2.5克可致死。敌鼠和敌鼠钠盐慢性中毒的事实，逐渐受到法庭科学领域(投毒犯罪)和食品科学领域(蔬菜中毒物残留)关注。目前，敌鼠和敌鼠钠盐毒物的检测方法有使用高效液相色谱、气相色谱和气谱-质谱联用技术，但由于这些技术本身的缺点，导致不能在现场快速的直接分析检测。

离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry，IMS)技术20世纪70年代出现的一种分离检测技术，与传统的质谱、色谱仪器相比，具有结构简单，灵敏度高，分析速度快，结果可靠的特点。能够在大气环境中对微量物质进行检测，适于现场使用。因此可将该技术应用到易制毒化学品的在线检测。离子迁移谱主要由离子化室、离子门、漂移区和检测器组成。样品气体在离子化室电离产生分子离子。离子在电场的驱使下通过周期性开启的离子门进入漂移区。在与逆流的中性漂移气体分子不断碰撞的过程中，由于这些离子在电场中各自迁移速率不同，使得不同的离子得到分离，先后到达收集极被检测。因此通过迁移时间就可确定分析目标物质的存在，而应用峰面积或峰高可确定相应物质的浓度。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用离子迁移谱毒物检测仪快速检测饮料中敌鼠和敌鼠钠盐的方法。

为了实现饮料中敌鼠和敌鼠钠盐的直接、快速、灵敏的检测，本发明采用的技术方案为：

一种快速检测饮料中敌鼠或敌鼠钠盐的方法，1)定性分析试验：将1-50μL敌鼠或敌鼠钠盐标准品溶于有机溶剂，配成1-100ppm的溶液，滴到进样薄片上、离子迁移谱采样点对应位置的采样处，再将进样薄片插入到热解析进样器里，然后在正离子和负离子两种模式下以离子迁移谱仪为检测仪器，经离子迁移谱仪进行分析检测，分别获得检测信号；确定正离子或负离子两种模式下敌鼠或敌鼠钠盐的出峰时间，比较发现负离子模式更适合检测敌鼠或敌鼠钠盐；

2)将1-50μL饮料滴到进样薄片上、离子迁移谱采样点对应位置的采样处，再将进样薄片插入到热解析进样器里，然后在负离子模式下以离子迁移谱仪为检测仪器，经离子迁移谱仪进行分析检测，获得检测信号；根据其获得的出峰时间与上步骤1)中敌鼠或敌鼠钠盐在负离子模式的出峰时间对比、进而确定饮料中是否含有敌鼠或敌鼠钠盐。

离子迁移谱的两种模式都可以检测，但是负离子模式离子迁移谱检测信号更强，因此饮料中敌鼠钠盐的分析由负离子模式的离子迁移谱完成。这种方法检测速度快，无需样品前处理过程，测量时间仅要0.5min，灵敏度高，检测限可以达到50ppb，浓度换算成质量约为1ng。

定性分析试验中，溶解敌鼠和敌鼠钠盐的溶剂为甲醇、丙酮、乙醇或水；所述饮料为咖啡、可乐、茶水或果汁，无需其它前处理方法，可直接检测或加热蒸除水分后进样检测。

进样薄片为专用采样纸、四氟片、金属片或聚四氟乙烯耐高温采样布。