[发明专利]一种通用纳米金属硫化物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米金属化合材料的制备方法，尤其涉及一种纳米金属硫化物的制备方法，属于材料化学技术领域。

背景技术

金属硫化物具有优良的光、电、磁、催化等性能，广泛应用于半导体、生物医学、光致发光装置、太阳能电池、红外检测器、光纤维通讯、颜料、润滑剂等。随着金属硫化物的应用日渐广泛，已经涌现出一批纳米金属硫化物的制备方法

例如：朴东圭等申请了“金属硫化物及其制备方法”的专利(专利申请号：02127680.3)。该发明需要将金属粉末和硫粉一起加入一个密封容器，旋转或振动所述密封容器，或旋转所述密封容器中的旋转体，来进行化学熔接制备金属硫化物，以及对金属硫化物进行粉碎和分散。

金先波等申请了“金属硫化的制备方法”的专利(专利申请号：200410060903.5)。该发明是将单质硫与金属或者金属低硫化物一起置于有机溶剂中，在高温、高压下长时间反应，得到金属硫化物。

唐百仲申请了“一种纳米金属硫化物的制备方法”的专利(专利申请号：200610031191.3)。这个发明涉及具体的二硫化钼和硫化钨的制备方法。将水合钼(钨)酸铵为钼(钨)源，多孔氧化钼(钨)为载体材料，通过加热裂解在氧化钼(钨)孔道内原位转化水合钼(钨)酸铵为氧化钼(钨)晶体；最后，在温度为800～1100℃高温裂解炉中，引入硫化氢气体，在氧化钼(钨)孔道的限制作用下生成硫化钼(钨)纳米材料。

张海涛等申请了“纳米金属硫化物的制备方法”的专利(专利申请号：200610088468.6)。该发明是将过渡金属氧化物或者过渡金属粉末与硫脲按比例混合后，在马弗炉中进行热处理，然后将其研磨得到金属硫化物。

另外白红娟等和贡俊等分别申请了用微生物方法制备金属硫化物的专利，专利申请号分别为200510012417.0和200510012619.5。

但是，综合上述多种制备方法，存在制备条件相对苛刻、产品相态纯度较低，尺寸和价态难以控制等问题。

发明内容

鉴于上述现有技术所取得的成就以及存在的不足，本发明的目的旨在提供一种通用纳米金属硫化物的制备方法，以提供一种规模化生产且品质较高的金属硫化物的通用制备方法，进一步促进金属硫化物的应用。

本发明的上述目的，其实现的技术方案是：

一种通用纳米金属硫化物的制备方法，其特征在于：采用二乙基二硫代氨基甲酸盐作为硫化物的单源反应前驱物，在具不同配位特性的表面活性剂混合溶液中进行热分解、成核与生长，一步制得纯态、形貌和尺寸可控的硫化物纳米晶体。

进一步地，前述一种通用纳米金属硫化物的制备方法，包括步骤：

Ⅰ、将重金属盐的水溶液逐滴加到二乙基二硫代氨基甲酸纳的水溶液中，经过滤、洗涤和烘干得到反应前驱物二乙基二硫代氨基甲酸盐；

Ⅱ、将反应前驱物二乙基二硫代氨基甲酸盐溶解于具不同配位特性的表面活性剂混合溶液中，抽真空并升温至100℃以上，保持20分钟～30分钟；

Ⅲ、在惰性气体保护下，将溶液升温至250℃以上，保持1小时以上；

Ⅳ、待溶液自然冷却至室温后，加入极性溶剂，经离心、洗涤和干燥后得到纳米金属硫化物晶体；

更进一步地，前述一种通用纳米金属硫化物的制备方法，步骤Ⅱ中所述反应前驱物为单源形式的二乙基二硫代氨基甲酸盐。

进一步地，前述一种通用纳米金属硫化物的制备方法，其中该二乙基二硫代氨基甲酸盐中的金属元素包括银Ag、铅Pb、铜Cu、镉Cd、铋Bi、铁Fe、钴Co、镍Ni、钨W、钼Mo、锌Zn、锡Sn、锑Sb、钛Ti，锰Mn和汞Hg中任意一种；该表面活性剂可选范围包括长链烷基酸、烷基胺、长链醇和醚。

实施本发明的技术方案，较之于现有技术其显著的优点在于：

选用二乙基二硫代氨基甲酸盐作为单源反应前驱物，通过对反应前驱物在高沸点的表面活性混合溶剂中热分解过程和溶剂组成的控制，调节纳米晶体成核和生长过程，由此制得的金属硫化物相态纯，尺寸均匀，产率高，在非极性有机溶剂中的分散性较好，反应条件易控制，并且可以大规模生产。

为使本发明一种通用纳米金属硫化物的制备方法更易于理解其实质性特点及其所具的实用性，下面便结合附图对本发明一具体实施例作进一步的详细说明。但以下关于实施例的描述及说明对本发明保护范围不构成任何限制。

附图说明

图1是通过本发明方法制得的Fe₃S₄纳米颗粒的透射电子显微镜照片；

图2是图1所示Fe₃S₄的饱和磁化强度曲线图；