[发明专利]钨掺杂二氧化钒纳米粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米粉体及制备方法，尤其是一种钨掺杂二氧化钒纳米粉体及其制备方法。

背景技术

二氧化钒(VO₂)主要以4种多晶形式存在，R相VO₂、M相VO₂、A相VO₂和B相VO₂；其中的B相VO₂是亚稳相，具有与V₂O₅非常相似的层状结构，因此它也像V₂O₅、V₆O₁₃等其他钒氧化物一样，可用作锂离子电池电极材料。单根钨掺杂的B相VO₂具有超顺磁性，其展示了非线性电流/电压性质和可逆的红外光响应特性。对钨掺杂B相VO₂进行退火处理就可以得到钨掺杂M相VO₂，而钨掺杂M相VO₂是一种相变金属氧化物材料，它在相变温度Tc＝68℃时会与R相VO₂发生可逆转变。伴随着相变，钨掺杂M相VO₂的电导率、红外光透过率、电阻率和反射率等物理性质都会发生突变，从而使钨掺杂M相VO₂在智能温控薄膜、热敏电阻材料、光电开关材料、红外探测材料等领域具有广泛的应用前景。过去针对VO₂的研究主要集中在薄膜领域，随着纳米技术应用的不断深入，人们对VO₂粉体的关注越来越多，如在2008年4月23日公开的中国发明专利申请公布说明书CN 101164900A中披露的一种“相变温度可控钨掺杂纳米二氧化钒粉体的制备工艺”。该制备工艺采用严格控制V₂O₅前驱体溶液的pH值在7～9之间、选用有机胺-甲酸联合还原剂还原、整个制备过程惰性气体保护等系列手段制备出粉体的粒径≤50nm的钨掺杂二氧化钒粉体。但是，这种制备工艺存在着不足之处，首先，不能对制得的粉体的形貌进行有效地控制，使粉体难以适用于某些对其的形貌有要求的特定场合；其次，工艺步骤多，过程较繁琐，影响了其工业化的大规模实施；再次，原材料涉及的种类较多，其中还牵涉到浓盐酸，既使制作成本不易降低，又极易对环境造成污染。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种晶相为B相的、粉体的形貌为片状或锥棒状的钨掺杂二氧化钒纳米粉体。

本发明要解决的另一个技术问题为提供一种钨掺杂二氧化钒纳米粉体的制备方法。

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：钨掺杂二氧化钒纳米粉体包括具有VO₂化学式组成的二氧化钒基，特别是，

所述二氧化钒基掺杂后的化学式组成为V_1-xW_xO₂，化学式中的x为0.01～0.03；

所述V_1-xW_xO₂为粉体，所述粉体为片状或锥棒状，所述片状V_1-xW_xO₂的片厚为1～10nm、片宽为350～450nm、片长为3～5μm，所述锥棒状V_1-xW_xO₂的锥尖直径为15～25nm、锥长为110～150nm、棒直径为130～150nm、棒长为1～2μm；

所述片状或锥棒状V_1-xW_xO₂为钨掺杂B相二氧化钒。

作为钨掺杂二氧化钒纳米粉体的进一步改进，所述的片状为平展形的片状，或卷曲环形的片状；所述的锥棒状为棒状的一端为锥体，或棒状的两端均为锥体。

为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：钨掺杂二氧化钒纳米粉体的制备方法包括溶胶-凝胶法，特别是完成步骤如下：

步骤1，先按照V_1-xW_xO₂的成分比称取相应量的五氧化二钒和钨酸氨，将其混合并置于830～870℃下熔融后保温至少20min，再将熔融体浸入淬冷介质中并搅拌至少12h后，静置老化至少10d，得到掺杂溶胶；